uantification of 16 EC priority PAH componentswith Magnetic Sector GC-HRMS

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) patří mezi nejvýznamnější kontaminanty potravin vzhledem ke svým karcinogenním vlastnostem. Regulace Evropské unie stanovuje přísné limity pro obsah benzo[a]pyrenu a dalších 15 prioritních PAU ve vybraných potravinách, zejména u kouřových příchutí, masných výrobků a dětské výživy. Spolehlivá a rychlá analýza těchto látek je klíčová pro dodržení hygienických norem a zajištění bezpečnosti potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit kvantitativní výkon systému Thermo Scientific DFS Magnetic Sector GC-HRMS při stanovení 16 regulovaných PAU v potravinových matricích. Autoři představili komplexní analytický postup zahrnující extrakci, čistění a vysokorozlišovací detekci s důrazem na zkrácení doby analýzy bez ztráty přesnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala ve třech krocích čistění:

• Pressurized Solvent Extraction (PSE) pomocí ASE 200 s n-hexanem při 100 °C a 100 bar.
• Size exclusion chromatography (GPC) na Bio-Beads S-X3 s cyklohexan/ethylacetát (50:50).
• SPE na silice deaktivované vodou, automatizované pomocí modifikovaného ASPEC Xli.

Extrahát byl dále připraven pro GC-HRMS:

• GC: TRACE GC Ultra se split/splitless injektorem, kolona TRACE-50MS (10 m × 0,1 mm × 0,1 μm).
• MS: DFS Magnetic Sector GC-HRMS s EI ionizací (45 eV), Multiple Ion Detection (rozlišení 8 000).
• Autosampler: TriPlus Autosampler.

Hlavní výsledky a diskuse

Studie prokázala, že použití rychlé GC kolony (10 m) dovolilo zkrátit dobu analýzy z původních > 90 minut na přibližně 25 minut při zachování dostatečného rozlišení izomerů. Limit detekce (LOD) pro benzo[a]pyren v kořeninách byl stanoven na 0,005 μg/kg, limit kvantifikace (LOQ) na 0,015 μg/kg. Obnova PAU při optimálním čištění se pohybovala mezi 60 a 120 %, což splňuje požadavky rutinní laboratoře.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou selektivitu a citlivost díky vysokorozlišovacímu detektoru.
• Stručný čas analýzy vhodný pro rutinní provoz v komerčních i státních laboratořích.
• Možnost stanovení kompletního panelu 16 PAU v různých matricích (masné výrobky, koření, semena).

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Další miniaturizaci a automatizaci extrakčních a čistících kroků.
• Rozšíření analyzovaných látek o nové environmentální kontaminanty.
• Integraci metod HRMS s online vzorkováním pro rychlé monitorování kvality potravin.

Závěr

Použití rychlé GC kolony v kombinaci s magnetickým sektorem GC-HRMS poskytuje spolehlivou, citlivou a vysoce produktivní metodu pro stanovení EU prioritních PAU v potravinách. Prokazatelně splňuje legislativní limity a podporuje efektivní monitoring bezpečnosti potravin.

Reference

1. COMMISSION REGULATION (EC) No 208/2005 of 4 February 2005 amending Regulation (EC) No 466/2001 as regards polycyclic aromatic hydrocarbons.
2. COMMISSION RECOMMENDATION of 4 February 2005 on the further investigation into the level of polycyclic aromatic hydrocarbons in food.
3. JECFA/64/SC, Summary and Conclusion of the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, Rome, 2005.
4. Ziegenhals K., Jira W., High sensitive PAH method to comply with the new EU directives, European HRGC-MS Users Meeting, Venice, 2007.
5. Ziegenhals K., Jira W., Bestimmung der von der EU als prioritär eingestuften polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe in Lebensmitteln, Kulmbach Kolloquium, 2006.
6. Kleinhenz S., Jira W., Schwind K.-H., Dioxin and polychlorinated biphenyl analysis: Automation and improvement of clean-up established by example of spices, Mol Nutr Food Res 50(4-5), 2006.