Volatile Profiling in Wine Using Gas Chromatography Mass Spectrometry with Thermal Desorption

Význam tématu

Vůně vína je klíčovým znakem kvality a odráží vliv surovin, technologického postupu a terroiru. Analýza těkavých látek pomáhá porozumět přirozeným aroma profilům a stanovovat odlišnosti mezi odrůdami a výrobními metrikami. Moderní techniky s vysokou citlivostí a selektivitou usnadňují odhalení stovek sloučenin i v ultranízkých koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat parametry GC/MS spojené s termickou desorpcí (TD) a extrakcí pomocí SPE-TD/SBSE pro komplexní profilování těkavých látek ve 15 indických vínech. Autoři usilovali o zvýšení počtu identifikovatelných složek, zkrácení doby analýzy a zlepšení opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: 8 mL vína v headspace lahvičce, přídavek 2 g NaCl a 150 μg/L 3-oktanolu jako interního standardu.
• Extrakce: SPE kartuše s PDMS sorbentem umístěná ve vzorku při 80 °C a magnetickém míchání po dobu 40 minut.
• Termická desorpce: TD systém série 2 UNITY s autosamplerem série 2 ULTRA (Markes International), desorpční teplota 180 °C po dobu 20 minut, past na chladné pasti při –20 °C, rychlý ohřev na 275 °C.
• GC/MS: kolona HP-INNOWAX (60 m × 0,25 mm, 0,25 μm), program teploty pece z 40 °C na 250 °C, tok 1,3 mL/min; MS provoz v módu EI (70 eV), rozsah m/z 30–300.
• Softwarová identifikace: cílená dekonvoluce pomocí Agilent MassHunter Quantitative Analysis s in-house knihovnou 370 sloučenin.

Hlavní výsledky a diskuse

• Optimalizací parametrů (čas desorpce, teploty pasti, objemu vzorku, doby extrakce) se dosáhlo nejlepší citlivosti a opakovatelnosti.
• Celkem bylo kvalitativně identifikováno 225 těkavých látek: estery (67), alkoholy (61), aldehydy (19), terpeny (19), organické kyseliny (18), ketony (14) a další třídy.
• Metoda umožnila zpracovat jeden vzorek za méně než 10 minut pomocí cílené dekonvoluce oproti 8 hodinám manuální integrace.
• Statistická analýza aroma profilů rozlišila tři skupiny vín; odrůdy Cinsaut a Gewurztraminer vykazovaly významné odlišnosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Rozšířené pokrytí těkavých sloučenin oproti konvenčním HS a SPME technikám.
• Vyšší průchodnost laboratoře díky rychlé automatizované dekonvoluci.
• Nižší provozní náklady díky jednoduché přípravě vzorků a opakovaně použitelné kartuši.
• Možnost diskriminace odrůd a kvality vína na základě komplexního aroma profilu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření cílených knihoven a integrace s pokročilou chemometrií pro preciznější odlišení vzorků.
• Automatizace přípravy vzorků a pokročilé moduly pro vícerozměrnou chromatografii.
• Využití pro screening kontaminantů, zbytků pesticidů a dalších bezpečnostních parametrů vína.

Závěr

Optimalizovaná metoda GC/MS-TD s SPE kartušemi a cílenou dekonvolucí poskytuje rychlé, citlivé a komplexní profilování těkavých látek ve víně. Umožňuje identifikovat více než 200 sloučenin, zkracuje dobu analýzy a podporuje kvalitativní rozlišení odrůd a šarží.

Reference

1. M. P. Martíä et al. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 51, 7861 (2003).
2. M. Esti, P. Tamborra. Analytica Chimica Acta, 563, 173 (2006).
3. M. A. Gonzalez-Viiias et al. Food Chemistry, 56, 399 (1996).
4. Z. Piñeiro, M. Palma, C. G. Barroso. Analytica Chimica Acta, 513, 209 (2004).
5. M. Ortega-Heras, M. L. González-SanJosé, S. Beltrán. Analytica Chimica Acta, 458, 85 (2002).
6. A. Zalacain et al. Talanta, 71, 1610 (2007).
7. E. Sánchez-Palomo, M. C. Díaz-Maroto, M. S. Pérez-Coello. Talanta, 66, 1152 (2005).
8. M. E. O. Mamede, G. M. Pastore. Food Chemistry, 96, 586 (2006).