The Use of Different PTV Inlet Liner Types for Trapping Alkanes, Aromatics and Oxygenated Compounds During Thermal Desorption

Význam tématu

Volba vhodného typu PTV inlet linera a optimálních podmínek pro kryo-focussing je klíčová pro kvalitní analýzu širokého spektra organických sloučenin v termodesorpčních aplikacích. Správné zachycení a rychlé uvolnění alkanů, aromátů i kyslíkatých sloučenin brání ztrátám analytů, minimalizuje znečištění chromatografického systému a zajišťuje vysokou citlivost i opakovatelnost měření.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyhodnotit různé typy inlet linerů (skleněná vata, křemenná vata, silanizovaná skleněná vata, Tenax TA™, Carbotrap™ a kombinovaný multi-bed liner) pro zachytávání modelové směsi 14 sloučenin (C7–C16 alkanů, aromátů a kyslíkatých VOC) po desorpci ze vzduchových adsorpčních trubic. Testovány byly různé teploty fokusu (–150 °C až +10 °C) a toky nosného plynu (30–70 mL/min) za účelem nalezení optimálních podmínek pro každou kombinaci analyzátů a lineru.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy proběhly na systému GC 6890 spojeném s MSD 5973 a termodesorpčním modulem Gerstel TDS2/TDSA s autosamplerem a PTV inletem CIS4. Adsorpční trubice naplněné Tenax TA™ byly injikovány 1 μL standardu (2 mg/mL v hexanu), purgovány He (400 mL/min, 8 min) a následně desorbovány do inletu. Parametry GC: kolona HP-5 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm, He konstantní tok 1,0 mL/min, teplotní program 40 °C→300 °C, MSD scan 35–300 amu. Extrakční ionty byly sledovány ve vybraném režimu SIM.

Hlavní výsledky a diskuse

• Nejširší a nejostřejší chromatogramy poskytl pesticide-grade deactivated glass wool liner při –150 °C a toku 30 mL/min pro většinu alkanů a aromátů.
• Quartz wool a silanizovaná skleněná vata dávaly srovnatelnou účinnost při –150 °C, mírně horší než deactivated glass wool.
• Tenax TA™ liner vykazoval dobrou retenci kyslíkatých sloučenin a aromátů při –40 °C až +10 °C, avšak nedostatečnou desorpci C14–C16 alkanů při 300 °C.
• Carbotrap™ liner zajistil lepší zachycení a desorpci vyšších alkanů než Tenax, přičemž mírně poklesla citlivost u nejméně těkavých komponent.
• Kombinovaný Tenax+Carbotrap liner choval podobně jako čistý Tenax, což dokládá prioritu interakcí na první vrstvě adsorbentu.

Přínosy a praktické využití metody

Studie poskytuje konkrétní doporučení pro volbu lineru a optimalizaci teploty a toku pro analýzu VOC v rozsahu 80–290 °C bodu varu. Výsledky lze přímo aplikovat v environmentální monitoraci, chemické nebo farmaceutické kvalitativní a kvantitativní analýze a v QA/QC laboratořích, kde je třeba maximalizovat obnovitelnost a životnost kapilárních kolón.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se soustředí na nové nanomateriály a hybridní adsorbenty pro rozšíření rozsahu analýz, zlepšení zotavení nízkomolekulárních a vysoce polárních sloučenin a snížení spotřeby kryogenů. Rozšíření automatizace pomocí umělé inteligence a online integrace s mobilem nebo drony otevírá perspektivu v terénních měřeních a v reálném čase.

Závěr

Pro univerzální aplikace v termodesorpční GC/MS je nejvhodnější pesticide-grade deactivated glass wool liner se zmrazením na –150 °C. Pro systémy limitované na –40 °C lze doporučit Tenax TA™ nebo Carbotrap™, přičemž každý adsorbent klade důraz na jinou skupinu sloučenin. Správná kombinace materiálu lineru, teploty fokusu a nosného toku významně ovlivňuje kvalitu dat, ochranu kolony a efektivitu práce v analytické laboratoři.

Reference