PCDD/F Screening at the Maximum Residue Level for Food Safety Analysis using Highly Selective Triple Quadrupole GC/MS/MS

Význam tématu

Polychlorované dibenzo-dioxiny, furany a polychlorované biphenyly patří k nejzávažnějším kontaminantům potravin z hlediska bezpečnosti. Jejich detekce na úrovních maximálních povolených limitů (MRL) je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie je ukázat vysoce selektivní screeningovou metodu pro stanovení PCDD/F a PCB na úrovních MRL v potravinách. Metoda vychází z US EPA Metody 1613A a kombinuje izotopické štěpení pro kvantifikaci s multiplítním monitorováním reakcí (MRM) pomocí trojitého kvadrupólového GC-MS/MS.

Použitá metodika

Vzorky jsou připraveny klasickou extrakcí a čištěním, při kterém se přidávají 13C značené interní standardy. Analýza probíhá v režimu SRM s výběrem dvou prekurzorových iontů pro každou chloraci a monitorováním jednoho specifického produktového iontu. Celkový chromatografický běh je rozdělen do pěti segmentů pokrývajících tetra- až oktachlorované kongenery.

Použitá instrumentace

Pro chromatografii byla použita TRACE GC Ultra s kapilární kolónou TR-Dioxin 5MS (30 m × 0,25 mm × 0,10 µm) a split/splitless vstřikovačem. Pro detekci slouží vysoce selektivní Thermo Scientific TSQ Quantum XLS GC-MS/MS s hyperbolickými kvadrupoly. Parametry zahrnují EI ionizaci při 40 eV, kolizní plyn argon (2,0 mTorr) a rozlišení 0,7 Da na Q1 i Q3.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje detekčních mezí v jednotkách až desítkách femtogramů na injekci a poskytuje pět identifikačních bodů, čímž překračuje požadavky EU na minimálně čtyři body. Analýzy standardů EPA 1613 CS1 a reálných vzorků (rybí extrakty) prokázaly spolehlivou kvantifikaci v komplexních matricích a snížení falešně pozitivních výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý a ekonomický screening velkého počtu vzorků s vysokou produktivitou. Díky kombinaci MRM a izotopické kvantifikace minimalizuje náklady kontroly kvality v potravinářství, státních i komerčních laboratořích a selektuje vzorky pro konfirmaci HRMS.

Budoucí trendy a možnosti využití

Perspektivní je integrace rychlých screeningových přístupů s bioassay a vysokým rozlišením (HRMS) pro plnou konfirmaci vzorků. Dalším směrem je rozšíření metod na nové typy matric, automatizace přípravy vzorků a multiplexní stanovení dalších environmentálních a potravinářských kontaminantů.

Závěr

GC-MS/MS s Thermo Scientific TSQ Quantum XLS představuje robustní, vysoce selektivní a citlivou metodu pro screening PCDD/F a PCB v potravinách. Splňuje a převyšuje legislativní požadavky na identifikační body i detekční meze a je vhodná pro rutinní použití v kontrolních laboratořích.

Reference

1. COUNCIL REGULATION EC No 2375/2001 amending Commission Regulation EC No 466/2001 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs
2. COMMISSION DIRECTIVE 2002/69/EC laying down sampling and analysis methods for official control of dioxins and dioxin-like PCBs in foodstuffs
3. COMMISSION DECISION of 12 August 2002 on performance of analytical methods and interpretation of results
4. Krumwiede D, Huebschmann HJ Confirmation of Low Level Dioxins and Furans in Dirty Matrix Samples using HR GC/MS Application Note 30112 Thermo Fisher Scientific 2008
5. Krumwiede D, Huebschmann HJ Analysis of PCBs in Food and Biological Samples Using GC Triple Quadrupole GC MS/MS Application Note 10262 Thermo Fisher Scientific 2008