EU Compliant Routine Quantitative Dioxin and Dioxin-like compounds in food and feed by GC-MS/MS with the Advanced Ionization Source

Význam tématu

Polychlorované dibenzo p dioxiny, dibenzo furany a polychlorované bifenyly patří mezi perzistentní organické polutanty s vysokou toxicitou. Díky lipofilitě se hromadí v tukové tkáni živočichů a více než devadesát procent lidské expozice pochází z potravin. Přísné regulace povolených hladin vyžadují spolehlivé, citlivé a rutinně dostupné analytické postupy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované studie bylo ověřit výkon systému Thermo Scientific TSQ 9000 triple quadrupole GC MS MS s pokročilým zdrojem ionizace pro kvantitativní stanovení dioxinů a dioxinu podobných sloučenin v potravinách a krmivech. Testovala se schopnost metody splnit požadavky EU na limity detekce, linearitu kalibrace, opakovatelnost a dlouhodobou robustnost v různých laboratořích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky tukových matric byly extrahovány pomocí Twisselmannova zahřátého extraktoru nebo pressurizovaného extraktoru ASE 350. Čištění probíhalo na systému DEXTech Plus s vícevrstvými sloupci z kyselé siliky, hliníku a aktivního uhlí. Chromatografická separace se prováděla na TRACE 1310 GC s PTV injektorem za použití hélia (1,2 ml/min) a teplotního programu pece od 120 do 320 °C. Detekce byla realizována na TSQ 9000 triple quadrupole GC MS MS se zdrojem Advanced EI (50 eV, iontová teplota 350 °C), pracujícím v režimu SRM s rozlišením 0,7 u v obou kvadrupólech. Software Chromeleon CDS zajistil automatizované zpracování, kvantifikaci a reporting.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla požadované hranice kvantifikace LOQ 0,15 pg WHO TEQ/g tuku. Pravidelné injekce kalibračního bodu LOQ prokázaly stabilitu retenčních časů a iontových poměrů s maximální odchylkou níže než 15 %. Kalibrace pro PCDD/F a PCB pokryla více než pět řádů koncentračního rozsahu s koeficientem determinace R2 vyšším než 0,997. Separace klíčových izomerů HxCDF vykazovala valley menší než 25 % mezi vrcholy. Opakovatelnost v kontrolním vzorku mixed fat byla pro celkový WHO TEQ s relativním rozptylem RSD 2,7 %. Mezilaboratorní srovnání ve Velké Británii, USA a Číně potvrdilo srovnatelné výsledky včetně citlivosti a přesnosti. Robustnost metody byla ověřena sérií 160 injekcí bez nutnosti ladění nebo údržby po dobu dvou týdnů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je připravena k okamžitému použití díky přednastaveným akvizičním metodám a šablonám pro zpracování dat. Dodané spotřební balení pokryje až šest měsíců provozu. Vysoká tolerance na matrix, jednoduchá výměna modulů a minimální požadavky na servisní zásahy zajišťují minimální prostoje a vysokou průběžnou produktivitu laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na zvyšování citlivosti a robustnosti zdrojů ionizace, rozšíření aplikací na další perzistentní organické polutanty a integraci metod do online platformy AppsLab Library. Předpokládá se širší nasazení v oblasti QA/QC, environmentální kontroly a regulovaného monitoringu potravin.

Závěr

Systém TSQ 9000 GC MS MS s Advanced EI zdrojem splňuje všechny požadavky evropské legislativy pro detekci dioxinů a dioxin podobných sloučenin v potravinách a krmivech. Nabízí vysokou citlivost, linearitu, opakovatelnost a výjimečnou robustnost při jednoduché rutinní implementaci.

Reference

• European Commission Regulation 2014 týkající se potvrzovacích metod GC MS MS pro dioxiny
• EN 1948 European Standard pro stanovení PCDD/F a dioxin podobných PCB
• Wellington Laboratories Inc. standardní řešení pro kalibraci a kvantifikaci PCDD/F a PCB