Robust analysis of PAHs and PCBs in soil with over 500 repeat injections using Orbitrap Exploris GC

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky (PAH) a polychlorované bifenyly (PCB) jsou vysoce perzistentní a toxické látky, které se akumulují v půdách, vodách a sedimentech. Jejich monitorování na stopové úrovni je klíčové pro hodnocení rizik životního prostředí a ochranu veřejného zdraví. Robustní, vysoce selektivní a stabilní analytická metoda umožňuje spolehlivou rutinní kontrolu komplexních vzorků po dlouhé období bez časté údržby přístroje.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit dlouhodobou stabilitu zjednodušené GC-Orbitrap™ metody pro stanovení PAH a PCB v půdních extraktech. Metoda byla testována na více než 500 opakovaných vstupech v průběhu tří týdnů kontinuálního provozu. Hodnocena byla opakovatelnost, stabilita relativních odezvových faktorů (RRF), poměr iontů a přesnost stanovení hmotnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Ukázkový vzorek tvořil QuEChERS extrakt půdy s přídavkem standardů (10 pg/µl). Systém sestával z Orbitrap Exploris GC s rozlišením až 60 000 (FWHM), plně odnímatelnou ExtractaBrite™ EI zdrojovou sondou, vakuovou přepážkou VPI, Instant-Connect SSL injektorem a kapalinovým autosamplerem TriPlus RSH. Chromatografická separace probíhala na TraceGOLD TG-5 SilMS kolonu (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm). Data byly zpracovány v Chromeleon 7.3 s automatickým SST a inteligentní kontrolou běhu.

Hlavní výsledky a diskuse

Opakovatelnost absolutních oblastí píků PAH a PCB (n=500) vykázala průměrné RSD 10,5 % (všechny <20 %) bez nutnosti časté údržby kromě výměny sept každých 100 vstřiků.

• Stabilita RRF: RRF %RSD ≤15 %, průměrně 4 %. Výkyvy RRF z kalibrační průměrné hodnoty <±15 %, průměrné odchylky 1,2 % (benzo[a]pyren) a 0,5 % (PCB 153).
• Ionové poměry: Deviace ≤±15 %, průměrné odchylky 2,4 % a 0,7 % pro uvedené příklady.
• Přesnost hmotnosti: Všechny sledované složky měly odchylku <±1 ppm; průměrná úchylka 0,2 ppm během tří týdnů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje konsolidaci stanovení různých tříd látek v jednom plnoskenním běhu, čímž šetří čas a spotřební materiál. Vysoká robustnost a nízké nároky na údržbu zajišťují spolehlivý provoz v rutinních laboratořích s vysokou propustností vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření může spočívat v integraci dalších perzistentních organických polutantů, využití pokročilých automatizačních protokolů a adaptaci na další složité matrice (sedimenty, biota). Vývoj metodiky ve směru zkrácení doby analýzy a digitálního sledování kvality může dále zvýšit efektivitu laboratoří.

Závěr

Orbitrap Exploris GC prokázal vynikající stabilitu, přesnost a dlouhodobou robustnost pro rutinní analýzu PAH a PCB v půdních extraktech. Nízké RSD, konzistentní RRF a spolehlivé parametry masové přesnosti potvrzují vhodnost metody pro vysokopropustné analytické laboratoře.

Reference

1. ECHA Guidance on information requirements and chemical safety assessment, part C: PBT/vPvB (2018)
2. Thermo Fisher Scientific, Application Note 10731 – Consolidated analysis of soil contaminants using Orbitrap Exploris GC (2020)
3. Thermo Fisher Scientific, Chromeleon 7.3 software brochure
4. Thermo Fisher Scientific, Automated system suitability testing and intelligent run control (2018)