Determination of Volatiles in Liquors by GC-FID with Dual Acquisition System

Význam tématu

Alkoholické nápoje obsahují rozmanité těkavé složky, které ovlivňují jejich aroma a chuť, ale také potenciálně nechtěné toxické látky. Řízená analýza těchto sloučenin je klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti lihovin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout rychlou, přesnou a efektivní metodu stanovení vybraných těkavých látek v lihovinách s vysokým obsahem ethanolu pomocí plynové chromatografie s detekcí FID a duálním akvizičním systémem. Testovalo se zařízení Shimadzu Nexis GC-2030 s duálním autosamplerem AOC-20i/s.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci bylo nutné využít dvě kolony a dvě samostatné akviziční větve: Rtx-502.2 a SH-Stabilwax, každá s FID detektorem. Metoda zahrnuje:

• Objem vstřiku 0,5 ml (split 1:10)
• Nosný plyn helium, lineární rychlosti 36 a 57,8 cm/s
• Program teploty kolony od 35 °C do 200 °C/300 °C se speciálními holdingy
• Vysokotlaká injekce pro omezení backflash
• Vnitřní standard 3-pentanol (300 ppm)

Kalibrace standardů probíhala v ethanolu 40 % obj. v rozpětí 30–600 ppm.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě směsi standardů byly plně separovány a kalibrační křivky vykázaly vynikající linearitu (R² > 0,9997). Vzorky Liquor 1 a Liquor 2 ukázaly:

• Methanol 177,47 ppm a 37,72 ppm, pod limity EU pro ovocné destiláty (4000 ppm) a zemědělské lihoviny (200 ppm).
• Obsah fuselových olejů (n-propanol, isobutanol, isoamylalkohol) a esterů (ethylacetát, isoamylacetát) v širokém rozmezí.

Backflash způsobený vodou byl eliminován snížením injekčního objemu a využitím vysokotlaké injekce.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí spolehlivou kontrolu kvality aroma a minimalizuje prostoje díky duální akvizici bez nutnosti výměny kolony či autosampleru. Hodí se pro aplikace QA/QC v potravinářském a lihovarnickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace hmotnostní spektrometrie pro potvrzení identit složek.
• Automatizace přípravy vzorků a vyhodnocování výsledků.
• Pokročilá datová analýza pro monitoring kvality v reálném čase.
• Rozšíření metodiky pro další třídy těkavých organických sloučenin.

Závěr

Duální GC-FID metoda na Nexis GC-2030 poskytuje vysokou přesnost a linearitu, efektivně eliminuje backflash a zkracuje dobu analýzy. Je ideální pro rutinní stanovení těkavých komponent v lihovinách.

Reference

1. Dragone C. et al. Characterisation of volatile compounds in alcoholic beverage produced by whey fermentation. Food Chemistry, 112 (2009) 929–935.
2. Paine A., Dayan A. Defining a tolerable concentration of methanol in alcoholic drinks. Human & Experimental Toxicology, 20 (2001) 563–568.