Analysis of Impurities in Alcohol-Based Hand Sanitizers by GC-MS

Význam tématu

S postupným růstem poptávky po účinných dezinfekčních prostředcích, umocněném šířením infekčních onemocnění, je kritické zajistit kvalitu a bezpečnost alkoholových gelů a roztoků. Přítomnost nežádoucích organických nečistot, i v nízkých koncentracích, může ohrozit zdravotní nezávadnost produktu. Regulace ze strany FDA stanovuje seznam „listed impurities“ a maximální přípustné limity. Robustní analytická metoda rychlé a spolehlivé kvantifikace těchto sloučenin společně se stanovením obsahu alkoholu je klíčová pro výzkum, průmyslovou kontrolu kvality i regulační agendy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované studie je implementace a verifikace metody vyvinuté FDA pro stanovení nečistot a koncentrace alkoholu v přípravcích na bázi ethanolu pomocí jednočtvercové GC-MS platformy Shimadzu GCMS-QP2020 NX. Studie zahrnuje kvantifikaci dvou tříd nečistot (Level 1 a 2), sledování linearity v širokém rozsahu a ověření přesnosti a opakovatelnosti analýzy pro tekuté i gelové vzorky.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace:
  • GC-MS: Shimadzu GCMS-QP2020 NX
  • Automatizované podávání vzorků: AOC-20i Plus (injektor), AOC-20s Plus (sampelér)
  • Kolona: SH-Rtx-624 (30 m × 0,25 mm, film 1,4 μm)
• Podmínky GC:
  • Teplota injektoru: 250 °C, split 50:1, nosný plyn He konstantním tokem 1 mL/min
  • Program teploty: 40 °C (5 min) – 30 °C/min – 240 °C (4 min), celkem ≈15,7 minuty
  • Objem injekce: 1 μL
• Podmínky MS:
  • Ionizační metoda: EI, zdroj 230 °C, rozhraní 240 °C
  • Režim měření: FASST (automatické přepínání Scan/SIM)
  • Scan m/z 29–300, SIM dle charakteristických iontů (aceton, acetaldehyd, metanol aj.)
• Vzorky: dva tekuté ethanolové roztoky (komerční a pivovarské) a jeden gel (≈80 % v/v ethanol), standardy připravené dle FDA protokolu.
• Ověření: test návratu (spiked recovery), kritérium %RSD ≤10 %, % Recovery 80–120 %.

Hlavní výsledky a diskuse

• Spiked recovery test: %RSD < 2,5 % a Recovery 91–110 % pro všechny sledované nečistoty, splněny systémové parametry.
• Stanovení nečistot: všechny Level 1 a 2 sloučeniny detekovány v rozsahu μg/mL pod FDA limity (např. acetaldehyd 50 ppm, metanol 630 ppm aj.).
• Kalibrace: lineární křivky (R2 > 0,999) v širokém rozsahu 2–100× ředění standardů.
• Stanovení alkoholu: výsledné hodnoty ethanol 70,5 %, 77,6 % a 78,0 % v jednotlivých vzorcích, splnění očekávaných parametrů.
• Identifikace neznámých: pomocí FASST režimu odhalen a identifikován 2-methyl-1-butanol v pivovarském vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchý jednorunový protokol k současnému stanovení nečistot i obsahu alkoholu.
• Široký dynamický rozsah umožňuje měření jak stopových, tak vysokých koncentrací.
• FASST režim rozšiřuje schopnost screeningu nepředvídaných vedlejších produktů či nečistot.
• Vhodné pro rutinní QA/QC, regulatorní audit i vývoj nových dezinfekčních přípravků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další alkoholy a nosiče (gel, pěny, spreje).
• Integrace vysokopropustných technik a online monitoringu v produkčním procesu.
• Automatizace vyhodnocení dat pomocí pokročilých algoritmů a strojového učení.
• Adaptace na požadavky environmentální analýzy a forenzních aplikací.

Závěr

Metoda GC-MS na platformě Shimadzu GCMS-QP2020 NX byla úspěšně ověřena podle FDA doporučení. Splňuje požadavky na přesnost, opakovatelnost i citlivost pro stanovení jak předem definovaných nečistot, tak neočekávaných vedlejších produktů společně s kvantifikací ethanolu. Tento protokol poskytuje efektivní řešení pro průmyslovou a regulační kontrolu kvality alkoholových dezinfekčních přípravků.

Reference

• U.S. Food and Drug Administration: Direct Injection GC-MS Method for Detection of Listed Impurities in Hand Sanitizers.
• Shimadzu Corporation: GCMS-QP2020 NX Application Note No. M315, Mar. 2021.