Rapid GC-MS assessment of hand sanitizers according to the U.S. FDA method

Význam tématu

Rychlá a spolehlivá kontrola kvality alkoholových dezinfekčních přípravků je klíčová pro zajištění účinné ochrany proti infekcím a splnění nároků regulačních orgánů. Metoda umožňuje simultánní stanovení obsahu aktivního alkoholu a případných toxických příměsí podle aktuálních pokynů amerického úřadu FDA.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat výkon přístrojového uspořádání Thermo Scientific TRACE 1310 GC v kombinaci s ISQ 7000 single quadrupole MS pro kvantifikaci ethanolu či isopropanolu a sledování úrovně L1 a L2 nečistot ve vystavených hand sanitizerech v souladu s metodou U S FDA.

Použitá instrumentace

• GC jednotka TRACE 1310 s autosamplerem AS 1310
• Kapilární kolona TraceGOLD TG-624 SilMS 30 m × 0,25 mm × 1,4 μm
• MS detektor ISQ 7000 single quadrupole s NeverVent technologie a ExtractaBrite zdrojem
• Ionizace elektrony 70 eV, režim full scan m/z 25–110
• Softwarové řízení a zpracování dat Chromeleon CDS verze 7.3

Použitá metodika

Vzorky komerčních hand sanitizerů obsahujících ethanol či isopropanol byly ředěny v acetonitrilu a připraveny nespiknuté i spiknuté. Standardní roztoky nečistot i pracovní roztoky ethanolu byly připraveny z čistých chemikálií. Analýza probíhala při injekční teplotě 250 °C, split 50:1, programování pece od 40 °C do 240 °C s celkovou dobou běhu pod 16 minut. Kvantifikace nečistot a alkoholu byla založena na kalibračních křivkách, systémové vhodnosti, stanovení LOD podle EPA a zjišťování procentuální recovery.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kompletní chromatografická separace cílových sloučenin v době kratší než 9 minut s rozlišením Rs nad 1,5 ve většině případů
• Benzenu a isobutanolu se v TIC antropomorfně koelutovalo, ale rozlišení nalezeno v XIC
• Linearity pro L1 a L2 nečistoty: korelační koeficient R > 0,999, průměrná odchylka faktoru kalibrace < 5,3 %
• Systémová vhodnost splněna s %RSD plošných integrálů < 10 %
• Recovery spiknutí 80–120 % pro všechny nečistoty
• V komerčním vzorku s isopropanolem byla zaznamenána stopová kontaminace 1-propanolem pod limity FDA, vzorek s ethanolem byl bez L1 nečistot
• Obsah alkoholu stanoven jako 101 % pro ethanol a 89 % pro isopropanol vůči deklarované koncentraci
• Metoda prokázala dobrou opakovatelnost a stabilitu na pět pracovních dnů s celkovým počtem 120 injekcí

Přínosy a praktické využití metody

Navržená GC-MS metoda nabízí vysokou průchodnost analýzy, automatizaci, plnou kompatibilitu s Title 21 CFR Part 11 a spolehlivou detekci toxických nečistot. Vyhovuje požadavkům QA / QC laboratoří i výrobních provozů pro rychlé zabezpečení kvality dezinfekčních prostředků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na různé formulace a matice, doplnit o vysoce rozlišovací MS pro širší spektrum kontaminantů, integrovat do on-site zařízení či k automatizované analýze řízené umělou inteligencí a cloudovým managementem dat.

Závěr

Výsledek studie potvrzuje, že spojení Thermo Scientific TRACE 1310 GC a ISQ 7000 MS poskytuje robustní, rychlou a přesnou stanovení obsahu alkoholu a škodlivých nečistot v hand sanitizerech. Metoda splňuje požadavky FDA, zachovává stabilní výkon a je vhodná pro každodenní laboratorní provoz.

Reference

1. U.S. Food and Drug Administration. Direct Injection Gas Chromatography Mass Spectrometry Method for the Detection of Listed Impurities in Hand Sanitizers; 2020.
2. World Health Organization. Hand Hygiene in Health Care; WHO; 2020.
3. U.S. Food and Drug Administration. FDA Includes Methanol Testing in Temporary Policies for Alcohol-Based Hand Sanitizers; 2020.
4. U.S. Food and Drug Administration. FDA Expands Hand Sanitizer Warnings to Include 1-Propanol Contamination; 2020.
5. U.S. FDA CDER. Temporary Policy for Preparation of Certain Alcohol-Based Hand Sanitizer Products During the Public Health Emergency; March 2020, updated August 2020.
6. Thermo Fisher Scientific. AppsLab Library Chromeleon eWorkflows; 2020.
7. United States Pharmacopeia. General Chapter 621 Chromatography; USP Supplement 40–NF 35; 2017.
8. U.S. Environmental Protection Agency. Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit (MDL); EPA 821-R-16-006; 2016.
9. Anderson T., Gujar A., Albertini T., Silcock P., Patel A., Pigozzo F. SmartTune Wizard and GC-MS Innovations; Pittcon 2018.