Complete compilation of applications for food analysis

Význam tématu

Bezpečnost potravin představuje klíčovou oblast ochrany veřejného zdraví a zajištění důvěry spotřebitelů i regulátorů. Detekce reziduí antibiotik, pesticidů, dioxinů a alergenů v potravinách umožňuje předcházet zdravotním rizikům a naplňovat stále přísnější legislativní požadavky.

Cíle a přehled studie / článku

Text shrnuje ucelenou řadu aplikací Shimadzu pro analýzu potravin:

• Citlivé stanovení aminoglykosidových antibiotik v mase, mléce a vejcích metodou HILIC–MS/MS s MRM Spectrum identifikací.
• Měření PCDD/F dioxinů v potravinách a krmivech pomocí triple kvadrupólových GCMS-TQ8040 a GCMS-TQ8050 (Smart MRM) v souladu s EU589/2014 a 644/2017.
• Určení pesticidu fipronilu v vejcích metodou QuEChERS + UHPLC–MS/MS (Shimadzu LC/MS/MS Method Package for Residual Pesticides).
• Detekci potravinových alergenů (wheat, buckwheat, peanuts, shrimp, crab) analýzou specifické PCR amplifikace a mikrochip elektroforézou MCE-202 MultiNA.

Použitá metodika a instrumentace

• Aminoglykosidy: extrakce 10 mM NH₄OAc/EDTA/TCA, SPE na WCX, chromatografie HILIC (Inertsil Amide) na Nexera X2, detekce LCMS-8060 v rychlém MRM a MRM Spectrum módu.
• Dioxiny: automatizovaná extrakce ASE, multi-složková purifikace (křemelina, alumina, karbon), GC na DB-5MS, Smart MRM na GCMS-TQ8040/TQ8050 pro simultánní měření 17 PCDD/F kongenerů.
• Fipronil: jednodušší QuEChERS extrakce vejcí, UHPLC s Raptor Biphenyl kolónou, LCMS-8060, metoda kalibrace 0,025–2 mg/kg.
• Alergeny: izolace DNA CTAB/silica, cílená PCR s primerovými sadami pro 6 klíčových alergenů, automatizovaná separace PCR produktů MCE-202 MultiNA (Pre-Mix mód, DNAs-100 kit).

Hlavní výsledky a diskuse

• Aminoglykosidy: dosaženo LOQ v řádu fg na kolonu, linie kalibrace s R²>0,999, celkové obnovy 80–110 %, MRM Spectrum potvrdilo identifikaci v reálných matricích s <10 % RSD.
• Dioxiny (GC-MS/MS vs. HRGC/HRMS): citlivost 10 fg, špičkové parametry linearity (R²>0,999), RRF%RSD <15 %, porovnání TEQ ve 201 vzorcích potravin a krmiv ukázalo shodu v 98 % vzorků s TEQ >0,06 pg na vialu.
• Fipronil: metoda pokryla 0,025–2 mg/kg v matrici vejcí s regresí R=0,997, spolehlivá detekce nejnižších koncentrací.
• Alergeny: MultiNA dosahuje rozlišení 62–187 bp fragmentů, analýza trvá ~80 s na vzorek, citlivější a kvantitativně přesnější než klasická agarózová elektroforéza.

Přínosy a praktické využití metody

• Flexibilní HILIC–MS/MS workflow pro široké spektrum antibakteriálních reziduí bez iontového párování.
• Triple kvadrupólové GCMS-TQ poskytují nákladově efektivní a rychlý screening i konfermaci dioxinů v souladu s EU legislativou.
• UHPLC–MS/MS balíček pro reziduální pesticidy zrychluje vývoj metod pro toxiny a insekticidy.
• Mikrochip elektroforéza MultiNA výrazně zkracuje analýzu alergen-PCR produktů a zvyšuje reprodukovatelnost výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaný rozvoj ultrarychlých chromatografických gradientů, širší aplikace mikrofluidních a integračních řešení, rozšíření Smart MRM databází, nasazení AI pro automatizovanou interpretaci, vývoj multi-residuálních testů a bezyrovňových standardů.

Závěr

Představené analytické technologie poskytují potravinářskému průmyslu i kontrolním laboratořím výkonné, citlivé a regulacím vyhovující platformy pro detekci antibiotik, dioxinů, pesticidů a alergenů. Synergie chromatografie, hmotnostní spektrometrie a mikrochip elektroforézy posiluje schopnost rychlého rozhodování a zajištění bezpečnosti potravin.

Reference

• Commission Regulation (EU) No. 589/2014 a 644/2017 – oficiální metody GC-MS/MS pro PCDD/F v potravinách.
• Shimadzu Corporation – technické manuály GCMS-TQ8040, GCMS-TQ8050, LCMS-8060, UFMS technologie.
• US EPA method 1613B – referenční postup pro extrakci a HRGC/HRMS měření dioxinů.
• Wellington Laboratories – standardy pro aminoglykosidy a dioxiny.
• Ministry of Health, Labour and Welfare (JPN) – RNA/DNA testy alergenů, probarvení MultiNA.