Analysis of Sulfur Compounds in Natural Gas by Nexis™ SCD-2030 According to ASTM D5504

Význam tématu

Analýza sloučenin síry v zemním plynu je klíčová pro prevenci koroze zařízení, optimalizaci katalytických procesů a zajištění kvality produktů v petrochemickém průmyslu. Přesná identifikace a kvantifikace těchto látek je nepostradatelná z pohledu provozní bezpečnosti, kontroly kvality i hodnocení výrobních procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem dokumentu bylo ověřit metodiku stanovení čtrnácti diskrétních sírových sloučenin v zemním plynu podle normy ASTM D5504. Analýza byla prováděna plynovou chromatografií vybavenou detektorem chemiluminiscence síry (SCD) na přístroji Nexis GC-2030 se SCD-2030.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny ve třech plynových lahvích:

• Směs 14 sírových sloučenin v heliu (1 ppm každé)
• Dusík (čistota 99,9995 %)
• Standard zemního plynu (metan, etan, propan, n-hexan, izopentany, butany, kyslík)

Pro ředění a vpravení vzorků byla použita 200ml plynová stříkačka. Celý průtokový systém byl ošetřen povrchem Sulfinert® kvůli adsorpci reaktivních sírových látek.
Instrumentace:

• Hlavní jednotka GC: Nexis GC-2030
• Ventil: 6portový plynový ventil Restek
• Injektor: split/splitless (SPI), teplota 150 °C, split 1:9
• Kolona: SH-Rtx-1 (60 m × 0,53 mm, df 7 μm)
• Postkolonové vedení: deaktivované křemenné kapiláry 0,3 m × 0,32 mm
• Detektor: SCD-2030, interface 200 °C, pec 850 °C, H2 100 ml/min, N2 10 ml/min, O2 12 ml/min, O3 25 ml/min
• Přenos plynu v režimu konstantního průtoku 6,0 ml/min (helium)
• Program teploty kolony: 30 °C (1,5 min), rampa 10 °C/min na 200 °C (3 min)

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární odezva detektoru (R2) u všech sírových sloučenin v rozmezí 50 ppb až 1 ppm přesahovala 0,9994. Opakovatelnost vrcholových ploch při 1 ppm dosahovala RSD nižší než 2,4 %. Selectivita SCD byla ověřena srovnáním směsi síry v dusíku a v matrici zemního plynu (50 ppb každé sloučeniny). Analýza potvrdila stejné chromatografické vzorce bez znatelných tlumících efektů uhlovodíků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou a citlivou detekci stopových sírových sloučenin v komplexní plynové matrici. Výsledky splňují požadavky ASTM D5504 a poskytují vysokou věrohodnost dat pro kontrolu kvality, bezpečnostní postupy a optimalizaci výrobních technologií v plynárenství a rafinériích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace odběru a přípravy vzorků, integrace online monitorovacích systémů a aplikace pokročilých datových analýz založených na umělé inteligenci. Dalšími směry jsou miniaturizace detektoru chemiluminiscence a rozšíření metodiky na jiné plynné a kapalné matrice.

Závěr

Implementace GC-2030 se SCD-2030 podle ASTM D5504 prokázala vynikající lineárnost, selektivitu a stabilitu při stanovení širokého spektra sírových látek v zemním plynu. Metoda poskytuje robustní řešení pro průmyslové i výzkumné aplikace.

Reference

1. Shimadzu Corporation, Application Note No. G306, First Edition Mar. 2019
2. ASTM D5504 Standard Test Method for Sulfur Compounds in Natural Gas by Gas Chromatography