Mineral Oil Residues in Food: Part 5 - How to choose the right sample preparation

Význam tématu

Minerální olejové uhlovodíky v potravinách představují potenciální zdravotní riziko, zejména jsou-li přítomny ve vysokých koncentracích v řádu mg/kg. Spolehlivá detekce a kvantifikace nasycených (MOSH) a aromatických (MOAH) frakcí je proto klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a souladu s legislativou.

Cíle a přehled studie / článku

Článek poskytuje přehled vhodných postupů přípravy vzorků pro on-line LC-GC-FID analýzu minerálních olejů v různých potravinových matricích. Popisuje strategie extrakce, čištění a obohacení, které umožňují účinné odstranění tuků a interferujících látek.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrakce: Variabilní podmínky (typ rozpouštědla, čas, teplota) podle charakteru vzorku s ověřením výtěžnosti.
• Čištění: Kolumnová chromatografie na oxid hlinitý pro odstranění epoxidovaných sloučenin a přírodních alkanů.
• On-line systém: Shimadzu LC-20AD čerpadla, GC-2030 s vysokoteplotní kapilární kolonkou a retenčními mezerami, Chronect Interface (Axel Semrau).
• Detekce: Plamenová ionizační detekce (FID) simultánně rozdělí a vyhodnotí MOSH i MOAH.

Hlavní výsledky a diskuse

• Různá extrakční schémata zvládají široké spektrum potravinových matic od olejů po komplexní nevodnaté vzorky.
• Čisticí kroky efektivně odstraňují tuky a biogenní uhlovodíky (squalen, stereny), čímž se minimalizují interferenční špičky.
• Systém LC-GC-FID poskytuje reprodukovatelné a citlivé rozlišení MOSH/MOAH s kratší dobou analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace přípravy vzorku snižuje riziko chyb a zvyšuje propustnost laboratoře.
• Metodika je flexibilní a adaptovatelná na různé potravinové matice.
• Vysoká selektivita a citlivost podporují naplnění požadavků normy EN 16995 pro rutinní QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření validace metod na nové matrice, integrace pre-kolonizačních čisticích modulů a kombinace s hmotnostní spektrometrií pro identifikační potvrzení. Miniaturizace extrakčních kroků a zrychlení analýzy umožní další zvýšení efektivity.

Závěr

Díky optimalizované přípravě vzorků, cíleným čisticím operacím a on-line LC-GC-FID analýze lze spolehlivě kvantifikovat MOSH a MOAH v potravinách. Navržená metodika podporuje rychlá rozhodnutí v oblasti kontroly kvality a splnění legislativních požadavků.

Reference

1. Biedermann M, Grob K. On-line HPLC–GC analýza kontaminace minerálními oleji. J Chromatogr A. 2012;1255:56–75.
2. German Federal Institute for Risk Assessment. Messung von Mineralöl-Kohlenwasserstoffen in Lebensmitteln und Verpackungsmaterialien. 2018.
3. Guinda A, Lanzón A, Albi T. Hydrocarbons of virgin olive oils from several olive varieties. J Agric Food Chem. 1996;44(7):1723–6.
4. EN 16995:2017: Determination of MOSH and MOAH in vegetable oils and foods by on-line HPLC-GC-FID.
5. Nestola M, Schmidt TC. Determination of MOAH in edible oils by online HPLC–GC-FID. J Chromatogr A. 2017;1505:69–76.