Determination of Mineral Oil Hydrocarbons in Rice and Noodles using LC-GC Online Technique

Význam tématu

Analýza minerálních olejů nasycených (MOSH) a aromatických (MOAH) uhlovodíků v potravinách je klíčová z hlediska ochrany zdraví spotřebitelů. Tyto látky se mohou do potravin dostávat migrací z obalových materiálů, používáním maziv ve výrobních linkách či environmentální kontaminací. Některé frakce MOAH mohou obsahovat potenciálně karcinogenní složky, a proto je nezbytné stanovit jejich koncentrace i v suchých potravinách, jako jsou rýže a nudle.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem představené studie je demonstrovat postup kvantitativní analýzy MOSH a MOAH v suchých potravinách prostřednictvím online hyphenace LC-GC-FID. Autoři popisují optimalizaci separace, minimalizaci předchozích manuálních kroků a dosažení vysoké reproducibility a citlivosti pro rutinní analýzu rýže, těstovin a mouky.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda kombinuje normální-fázovou HPLC pro předčištění a dělení frakcí MOSH/MOAH s plynovou chromatografií a detekcí plameno-ionizačním detektorem (FID). Hlavní kroky postupu:

• Extrahce vzorku metodou páry či rozpouštědelné extrakce.
• Online přenos separované frakce z HPLC do GC bez manuálních zásahů.
• Detekce a integrace chromatografických hump pro jednotlivé pásma molekulových hmot.

Použitá instrumentace

• Shimadzu Nexera série s dvěma pumpami LC-20ADXR
• Řídicí modul CBM-20A LITE
• UV detektor SPD-20A UFLC
• GC-2030 s dvěma FID detektory
• Autosampler PAL pro automatizaci odběru vzorků
• Software CHRONOS a LabSolutions pro řízení, integraci a vyhodnocení dat

Hlavní výsledky a diskuse

Studie ukazuje, že online LC-GC-FID umožňuje rozlišit a kvantifikovat MOSH v rozmezí uhlovodíků C10–C35 a MOAH v rozsahu C10–C25 dle doporučení BfR. Příklad chromatogramů těstovin a rýže demonstroval hladiny MOSH okolo 12,7 mg/kg v pásmu C16–C35 a přítomnost přirozených alkánů C21–C35 v rýži. Systém dosahuje vysoké reproducibility díky minimalizaci zásahů uživatele a stabilnímu propojení LC a GC.

Přínosy a praktické využití metody

Výhodou prezentované hyphenace je značné zkrácení a zjednodušení pracovní sekvence oproti klasickým manuálním extrakcím a dělením, nižší spotřeba organických rozpouštědel a menší riziko kontaminace GC systému. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu potravin a obalových materiálů v laboratořích kontroly kvality a při vědeckém výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace a zdokonalení softwarových nástrojů pro rychlejší integraci dat a interpretaci výsledků. Rozvoj hmotnostní detekce (LC-GC-MS) může přinést další informace o identifikaci jednotlivých uhlovodíkových homologů a stopových kontaminantů. Dále je perspektivní aplikace metody na širší spektrum potravin, včetně mastných matric, a na sledování migrace z nových druhů obalových polymerů.

Závěr

Online hyphenace LC-GC-FID představuje efektivní, citlivý a rutinně použitelný přístup pro stanovení MOSH a MOAH v suchých potravinách. Díky automatizaci a robustnímu hardware lze dosáhnout vysoké reproducibility a minimalizovat manuální přípravu vzorků.

Reference

1. EFSA Journal 2012;10(6):2704, Mineral Oil Hydrocarbons in Food.
2. Commission Recommendation (EU) 2017/84 of 16 January 2017.
3. EN 16995:2017 Foodstuffs – Vegetable oils and foodstuff on basis of vegetable oils – Determination of MOSH and MOAH with on-line HPLC-GC-FID.
4. Bundesinstitut für Risikobewertung (BfR), Bestimmung von Kohlenwasserstoffen aus Mineralöl oder Kunststoffen.