Milk Adulteration with Melamine – Screening, Testing and Real-Time Detection

Význam tématu

Adulterace mléka melaminem je příkladem ekonomického podvodu s vážnými zdravotními následky. Melamin zvyšuje obsah dusíku v testech proteinů, což umožňuje podvodné navýšení ceny mléčných výrobků. Po odhalení v roce 2008, které vedlo k úmrtí dětí a zvířat, byly zavedeny přísné regulační limity pro melamin v potravinách a krmivech.

Cíle a přehled studie

Cílem dokumentu je představit metody testování, screeningové techniky a real-time detekci melaminu v mléce a mléčných surovinách. Studie porovnává klasické chromatografické metody s rychlými postupy jako NIR spektroskopie a přímá ionizace v hmotnostní spektrometrii.

Použitá metodika a instrumentace

Testování nízkých koncentrací melaminu:

• Vzorek mléčného prášku: vyloučení proteinu při nízkém pH, příslušné SPE čištění na silné kationtové výměně, derivatizace pro GC/MS
• Analytické přístroje: GC/MS Clarus 600, LC/MS a LC/MS/MS systémy

Screening percentních hladin bez přípravy:

• NIR spektroskopie na přístroji Frontier v módu difuzního odrazu

Real-time detekce s minimální přípravou:

• DSA-TOF/MS AxION 2 přímým nanášením vzorku (práškové i tekuté mléko)

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografické metody detekují melamin až na úrovni ppb a splňují regulační limity pro potraviny a kojeneckou výživu. Signál k šumu pro 1 ppm melaminu je v GC/MS nad 13 000:1, pro 5 ppb je přes 25:1. NIR spektroskopie bez přípravy zjišťuje melamin od 0,1 % v mléčných prášcích do jedné minuty díky charakteristické absorpční pásu u 6820 cm-1. DSA-TOF/MS umožňuje detekci 1 ppm melaminu v práškovém mléce do 60 sekund a nízkých desítek ppb v tekutém mléce po jednoduché precipitaci proteinu.

Přínosy a praktické využití metody

Různé postupy se hodí pro odlišné fáze řetězce zásobování:

• Potravinářské laboratoře – GC/MS a LC/MS pro certifikované výsledky
• Přijímka surovin – NIR pro rychlý screening na místě
• Výrobní linky – DSA-TOF/MS pro real-time kontrolu s minimem zdržení

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší integrace real-time hmotnostní spektrometrie přímo do výrobních zařízení, zrychlení datové analýzy s umělou inteligencí a rozvoj přenosných NIR/MIR zařízení pro online monitoring. Kombinace technologií povede k celoplošnému pokrytí a vyšší ochraně proti potravinovým podvodům.

Závěr

Pro ochranu veřejného zdraví a kvality potravin je nezbytné využít kombinaci přesných chromatografických metod, rychlého screeningového NIR a real-time DSA-TOF/MS. Výběr technologie závisí na požadavcích na citlivost, rychlost a fázi výrobního procesu. Moderní přístupy minimalizují riziko průniku kontaminovaných surovin do potravinářského řetězce.

Reference

• Pet food politics The Chihuahua in the coal mine Nestle M. University of California Press 2008
• Total protein methods and their potential utility to reduce the risk of food protein adulteration Moore J.C. et al Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety 2010 9 330-357
• Codex Alimentarius limity melaminu ve smíšených potravinách a kojenecké výživě
• SOLID PHASE EXTRACTION and GC/MS Analysis of Melamine Adulteration in Dairy Products William Goodman PerkinElmer Application Note
• NIR Spectroscopy as Screening Tool for Melamine Adulteration Richard Spragg PerkinElmer Technical Note