US EPA Method 8260 Using the Teledyne Tekmar Atomx XYZ and Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC and ISQ™ 7000 MS System with an ExtractaBrite Source

Význam tématu

Monitoring těkavých organických látek (VOC) ve vodných a půdních matricích je klíčový pro ochranu životního prostředí a zdraví. Jedná se o látky s potenciálně karcinogenními a toxickými účinky, které mohou kontaminovat vodní zdroje a půdu v důsledku průmyslových, zemědělských či městských aktivit.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit splnění požadavků US EPA Metod 8260, 5030 a 5035 pro stanovení VOC ve vodě a půdě s využitím systému Teledyne Tekmar Atomx XYZ (purge and trap) v kombinaci s GC-MS Thermo Scientific Trace™ 1310 a ISQ™ 7000 s ExtractaBrite zdrojem. Studie zahrnovala tvorbu kalibrační křivky, stanovení metodických limit detekce (MDL) a initial demonstration of capability (IDC).

Použitá metodika a instrumentace

• Sample preparation: standardy připravené v metanolu (96 sloučenin) pro vodu (0,2–200 ppb) a půdu (1–200 ppb).
• Interní standardy: Pentafluorobenzen, 1,4-Difluorobenzen, Chlorobenzen-d5, 1,4-Dichlorobenzen-d4; koncentrace 25 ppb.
• Surrogátní standardy: Dibromofluoromethan, 1,2-Dichlorethan-d4, Toluene-d8, 4-Bromofluorobenzen.
• Purge and trap podmínky pro vodu a půdu: optimalizovaná teplota přípravy, purgování, desorpce, suché čištění, pece a MCS.
• GC-MS parametry: kolona Rtx® VMS (20 m × 0,18 mm, film 1 µm), helia 0,8 mL/min, program pece 35 °C–225 °C, scan 35–260 amu, ionizační zdroj 280 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrační křivky pro všechny sloučeniny (r² ≥ 0,99, RSD ≤ 20 %).
• Metodické limity detekce: pro vodu většina sloučenin < 0,25 ppb; pro půdu do 0,6 ppb.
• Initial demonstration of capability (20 ppb standardy): voda – RSD < 10 % pro 100 ze 103 sloučenin, průměrná recovery 88 %; půda – RSD < 11 %, průměrná recovery 98 %.
• Chromatogramy pro standardy 5 ppb (voda) a 5 ppb (půda) ukázaly ostré piky s minimálním vodním rušením.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita stanovení VOC ve složitých matricích.
• Zvýšená propustnost laboratoře díky zkrácenému cyklu o 14 % a efektivnímu odstraňování vlhkosti (MCS až o 60 %).
• Robustní a spolehlivý provoz díky preciznímu ventilu a autosampleru pro až 84 vzorků.
• Vhodné pro environmentální a průmyslovou analytiku, QA/QC, monitoring znečištění.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace programu GC pece pro další zkrácení doby analýzy a vyšší tok vzorků.
• Rozšíření metody o nové VOC cíle či alternativní detektory.
• Integrace do plně automatizovaných a on-line monitorovacích systémů.
• Potenciál pro miniaturizaci P&T modulů a terénní analýzy.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace Teledyne Tekmar Atomx XYZ a Thermo Scientific Trace™ 1310 GC-ISQ 7000 s ExtractaBrite zdrojem splňuje všechny požadavky US EPA Metody 8260 pro stanovení VOC v matricích vody a půdy. Metoda nabízí vynikající citlivost, přesnost a vysokou propustnost analýz.

Reference

1. US EPA SW-846 Method 8260B, Revision 2, 1996.
2. US EPA SW-846 Method 8260C, Revision 3, 2006.
3. US EPA SW-846 Method 8260D, Revision 4, 2017.
4. US EPA SW-846 Method 5030B, Purge and Trap, Revision 2, 1996.
5. US EPA SW-846 Method 5030C, Revision 3, 2003.
6. US EPA Method 5035A, Closed-System Purge and Trap, Revision 1, 2002.