US EPA Method 524.4 with the Tekmar Atomx XYZ and the Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC and ISQ™ 7000 MS System with an ExtractaBrite Source

Význam tématu

Průzkum a analýza těkavých organických sloučenin (VOC) v pitné vodě je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a splnění regulačních požadavků, zejména metodou US EPA 524.4.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost systému Teledyne Tekmar Atomx XYZ purge and trap spolu s GC-MS Thermo Scientific TRACE 1310/ISQ 7000 detekovat a kvantifikovat více než 70 cílových VOC v pitné vodě. Součástí bylo vytvoření lineární kalibrační křivky (0,2–50 ppb), stanovení metodické meze detekce (MDL), počáteční ukázky schopností (IDC) a potvrzení minimální hlásitelné úrovně (MRL).

Použitá instrumentace

• Systém Teledyne Tekmar Atomx XYZ purge and trap s inovativním řízením vlhkosti (MCS) a rychlým chlazením pasti
• Autosampler s 84 pozicemi pro půdu a vodu
• Gas chromatograph Thermo Scientific TRACE 1310 s kolonkou TG VMS (20 m × 0,18 mm, film 1 µm)
• Mass spectrometer Thermo Scientific ISQ 7000 s ExtractaBrite ion source

Použitá metodika

Vzorky vody o objemu 5 mL byly analyzovány metodou purge and trap s dusíkem jako purge plynem. Po odstraňování vody následuje tepelné desorbování pasti a přenos analyzátů do GC-MS. Interní a surrogátní standardy byly přidány pro korekci matrix efektu. Pro MDL, MRL a IDC byly připraveny replikované standardy (0,5 ppb a 5 ppb).

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro většinu látek dosáhly linearity r² ≥ 0,995. Metodické meze detekce se pohybovaly mezi 0,04 a 0,19 ppb. Přesnost a správnost se v průměru držely v rámci ±20 % a minimální hlásitelná úroveň splnila požadavky EPA. Chromatogramy prokázaly vynikající rozlišení píků a minimální rušení vodní parou.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu širokého spektra VOC v pitné vodě. Zkrácený čas vzorkovacího cyklu (až tři vzorky za hodinu) zvyšuje laboratorní průchodnost, což je klíčové pro rutinní monitoring a QA/QC v oboru vodohospodářství.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další optimalizace teplotního programu GC, rozšíření spektra analyzovaných sloučenin a plná automatizace pracovních postupů mohou dále zvýšit efektivitu a snížit náklady analýz. Integrace se systémy pro řízení laboratorních dat (LIMS) podpoří bezproblémové nakládání s výsledky.

Závěr

Kombinace P&T systému Atomx XYZ a TRACE 1310 GC/ISQ 7000 MS úspěšně splnila požadavky EPA Method 524.4 pro analýzu VOC v pitné vodě. Metoda vyniká vysokou linearitou, citlivostí, odolností vůči vodní interferenci a robustností pro rutinní laboratorní aplikace.

Reference

• Munch D.J.: Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry; US EPA Method 524.3, Rev. 1.0, 2009.
• Munch D.J., Wendelken S.C.: Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by GC/MS Using Nitrogen Purge Gas; US EPA Method 524.4, 2013.