OPTIMALIZACE PODMÍNEK PRO IZOLACI A PLYNOVĚ CHROMATOGRAFICKÉ STANOVENÍ FENOLŮ V TUHÝCH VZORCÍCH

Význam tématu

Fenoly patří mezi prioritní polutanty s toxickými a karcinogenními účinky a často se akumulují v půdách a říčních sedimentech. Spolehlivá analýza těchto látek je nezbytná pro hodnocení kontaminace životního prostředí a pro zajištění ochrany veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo systematicky optimalizovat jednotlivé kroky analytického postupu pro stanovení alkylfenolů, chlorfenolů a nitrofenolů v pevných matricích. Práce zahrnovala výběr extrakční metody, prekoncentračního sorbentu, derivatizace a plynově chromatografického stanovení.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf Varian 3600 s detektorem elektronového záchytu ECD a plamenovým ionizačním detektorem FID
• Laboratorní třepačka LT-2
• Odstředivka WE-G
• Sorpční kolonky Separon SGX C18, Separon SE polymer a LiChrolut RP-18

Metodika

• Příprava vzorku a kontaminace standardními přídavky fenolů
• Dvojnásobná extrakce vodným natrium hydroxidem (5 %) s třepáním a oddělením huminových kyselin
• Prekoncentrace fenolů pomocí SPE na sorbentu SGX C18 s desorpcí metylterc.butyletherem
• Derivatizace acetanhydridem ve vodném prostředí podle optimalizovaného postupu B
• GC-FID pro alkylfenoly a GC-ECD pro chlor- a nitrofenoly s odpovídajícími teplotními programy

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaná extrakce NaOH poskytla vyšší výtěžky (60–100 %) než ultrazvuk nebo Soxhlet. Z testovaných sorbentů byl nejlepší SGX C18, který vykazoval vysoké průnikové objemy a výtěžky až 91 %. Desorpce MTBE byla účinnější než aceton. Derivatizace postupem B přinesla vysoké konverzní výtěžky u nitro- a chlorfenolů a zlepšila symetrii píků. Meze detekce acetátů byly nižší než u volných fenolů a dosahovaly řádově 0,1 mg l⁻¹ u chlorfenolů a 0,6 mg l⁻¹ u nitrofenolů.

Přínosy a praktické využití

Metoda kombinuje jednoduchou přípravu vzorku, spolehlivou prekoncentraci a citlivé stanovení fenolů. Snížená spotřeba toxických rozpouštědel a dobrá opakovatelnost (RSD pod 10 %) umožňují rutinní monitoring sedimentů a půd v environmentálních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj nových sorbentů pro SPE s vyšší selektivitou
• Miniaturizace extrakčních a derivatizačních postupů
• Propojení s hmotnostní spektrometrií pro identifikaci neznámých derivátů
• Aplikace metody na širší spektrum polutantů v komplexních matricích

Závěr

Byl navržen a validován komplexní postup pro izolaci, prekoncentraci, derivatizaci a GC stanovení fenolů v tuhých vzorcích. Metoda prokázala vysokou citlivost, reprodukovatelnost a praktickou použitelnost v environmentální analýze.

Reference

• Herterich R. J Chromatogr 549, 313 (1991)
• Korba T., Popl M., Novotná M. Fresenius J Anal Chem 355, 91 (1996)
• Musmann P., Levsen K., Radeck W. Fresenius J Anal Chem 548, 654 (1995)
• Tesařová E., Pacáková V. Chromatographia 17, 269 (1983)
• Test Methods for Evaluating Solid Wastes EPA SW-846 Method 3540 a 3550 (1990)
• Podehradská J., Vozňáková Z., Tesařová E. Toxicol Environ Chem (v tisku)
• Tesařová E., Sýkora D., Vozňáková Z. Fresenius Environ Bull 4, 609 (1995)
• Vozňáková Z., Podehradská J., Kohlíčková M. Chemosphere 33, 285 (1996)
• Morén K., Sjovall J. J Chromatogr 414, 55 (1987)
• Šikulová A. Diplomová práce VŠCHT Praha (1997)