Impact of Temperature on the Efficiency of High-Temperature GC Columns

Význam tématu

Vysokoteplotní plynová chromatografie vyžaduje stabilní fázové a potrubní materiály odolávající provozu nad 360 °C. Polyimidový povlak standardních fused silica kolon se nad 400 °C začíná rozpadat, což vede k narušení integrity kolony a degradaci analytické přesnosti.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává termální stabilitu a analytickou účinnost Agilent J&W DB-5ht kolony s konkurenčními 5ht kolonymi (Brand X, Brand Y) při teplotách až do 430 °C. Cílem je zhodnotit odolnost fázového povlaku i polyimidového obalu a demonstrovat výhody vysokoteplotní fused silica Agilent.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Agilent 7890B GC s FID detektorem, multimode inlet, Agilent 7693 autosampler
• Kolony: Agilent J&W DB-5ht (30 m × 0,25 mm × 0,10 μm), Brand X 5ht a Brand Y 5ht ve stejných rozměrech
• GC podmínky: carrier helium 1 mL/min; izotermie 90 °C po 30 min; rampy 20 °C/min do 400 °C nebo 430 °C, udržování po 60 min
• Injektor: MMI split 50:1, teplota 300 °C
• FID podmínky: 380 °C; H₂ 30 mL/min; vzduch 400 mL/min; makeup 25 mL/min
• Spotřební materiály: septa BTO, skleněné vložky, vialy, ferrule aj.
• Standardy: analyty v koncentraci 0,25 mg/mL v hexanu

Hlavní výsledky a diskuse

• Brand X 5ht kolona vykazuje významné zhoršení tvaru píku (peak tailing) a pokles účinnosti (snížení plates/m) již po 15 hodinách na 400 °C a po 4 hodinách na 430 °C
• DB-5ht udržuje symetrické píky a stabilní účinnost až po 40 hodinách na 400 °C a jen mírný pokles po 5 hodinách na 430 °C
• Fotodokumentace povlaku ukázala nerovnoměrné odlupování polyimidu na konkurenčních kolonách a uniformní, stále flexibilní povlak DB-5ht i po 25 hodinách při 400 °C

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená životnost a spolehlivost kolony při vysokých teplotách
• Redukce vzniku aktivních adsorpčních míst a zlepšení tvaru píku
• Možnost analýzy méně těkavých sloučenin s vyššími body varu
• Využití v petrochemii, polymerní analytice a QA/QC procesech

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj fází s MAOT nad 400 °C
• Optimalizace polyimidového povlaku pro vyšší odolnost a tenčí vrstvy
• Integrace vysokoteplotních GC systémů s hmotnostní spektrometrií a dalšími detektory
• Automatizované monitorování degradace a prediktivní údržba kolony

Závěr

Agilent J&W DB-5ht kolona prokázala vynikající stabilitu a účinnost při provozu až do 400 °C, s minimálním poklesem účinnosti i při vyšších teplotách nad MAOT. To zajišťuje spolehlivější a opakovatelné analýzy i v náročných vysokoteplotních aplikacích.

Reference

1. Ettre L. S. Evolution of Capillary Columns for Gas Chromatography. LCGC 2001;19(1):48–59.
2. Hinshaw J. V. The Making of a Column. LCGC Europe 2006;19(2):93–98.
3. Griffin S. Fused-Silica Capillary - The Story behind the Technology. LCGC North America 2002;20(10).
4. Reese A.; Vickers A.; George C. GC Column Bleed: A MASS PerSPECtive. Agilent Technologies B-0442, 2001.