Examination of the efficiency on high temperature GC columns and Strategies for Successful high temperature applications

Význam tématu

Analýza ve vysokých teplotách v plynné chromatografii je klíčová pro spolehlivou identifikaci a kvantifikaci těkavých organických látek v průmyslových odvětvích jako petrochemie, kde se často pracuje při teplotách nad 360 °C.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat výkonnost standardních vysokoteplotních kapilárních kolonek Brand X-5ht a Brand Y-5ht s kolonou Agilent J&W DB-5ht při teplotách až 400 °C a navrhnout strategie pro dlouhodobé provozování v extrémních podmínkách.

Použitá metodika a instrumentace

Testy probíhaly na chromatografu Agilent 7890 GC/FID s multimodálním vstupem a autosamplerem Agilent 7693 pod řízením softwaru MassHunter.
Vzorky obsahovaly směs uhlovodíků a aromátů v koncentraci 0,25 mg/ml v hexanu. Použity byly kolony:

• Agilent J&W DB-5ht 30 m×0,25 mm×0,10 mm
• Brand X-5ht a Brand Y-5ht 30 m×0,25 mm×0,10 mm
• Agilent UltiMetal a Pro Steel deaktivační ocelové kolony VF-5ht

Podmínky GC: heliový nosný plyn konstantním průtokem 1 ml/min, program z 90 °C na 400 °C rychlostí 20 °C/min, detekce FID při 300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kolony Brand X-5ht vykazovaly po 20 hodinách při 400 °C zhoršené tvary píků a po 40 hodinách výrazné vybíhání indikovající degradaci stacionární fáze.
• Agilent J&W DB-5ht si zachovala ostré špičatosti píků a stabilní počet teoretických destiček i po 40 hodinách provozu.
• Polyimidová vrstva u Brand Y-5ht se olupovala, kolona ztratila flexibilitu, zatímco DB-5ht si rovnoměrnou vrstvu udržela a zůstala pružná.
• Deaktivované ocelové kolony UltiMetal a Pro Steel dosáhly obdobné chromatografické výkonnosti jako fused silica verze a umožňují provoz až do 450 °C bez rizika poškození obalu.

Přínosy a praktické využití metody

Použití kolony Agilent J&W DB-5ht prodlužuje životnost při vysokých teplotách díky odolné fázi a stabilnímu polyimidovému povlaku. Deaktivované ocelové kolony nabízejí spolehlivý provoz a širší teplotní rozsah až 450 °C pro náročné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj vysokoteplotních stacionárních fází s vyšší odolností v rozmezí 400–450 °C, vylepšení povlaků pro zvýšení životnosti kolony a širší uplatnění metalických kapilár v průmyslové analytice a QA/QC provozech.

Závěr

Agilent J&W DB-5ht překonala konkurenční 5ht kolony při provozu na 400 °C, udržela konzistentní tvar píků, vysokou účinnost a fyzikální integritu. Deaktivované ocelové kolony UltiMetal a Pro Steel umožňují bezproblémovou analýzu až do 450 °C.

Reference

1. L S Ettre Evolution of Capillary Columns for Gas Chromatography LCGC Volume 19 Issue 1 48-59 January 2001
2. John V Hinshaw The Making of a Column LCGC Europe Volume 19 Issue 2 93–98 February 2006
3. Steve Griffin Fused-Silica Capillary The Story behind the Technology LCGC North America Volume 20 Number 10 October 2002
4. A Reese A Vickers C George GC Column Bleed A MASS PerSPECtive Agilent Technologies Publication Number B-0442 2001