Big Bang: Comprehensive GC x GC (qMS)

Význam tématu

Separace složitých směsí je v analytické chemii zásadní pro přesnou identifikaci a kvantifikaci látek ve vzorcích potravin, kosmetiky či petrochemie. Konvenční jedno-dimenzionální GC často nepostačuje pro vzorky s vysokou složitostí. Kombinace dvou kapilárních kolon GC x GC přináší výrazné zlepšení chromatografického rozlišení díky efektu „srdcovité” separace v druhé dimenzi.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje integraci termického loop modulatoru (Zoex Corp.) s rychlým skenovacím kvadrupólovým hmotovým spektrometrem Shimadzu GCMS-QP2010 Plus. Demonstračním vzorkem je komerční levandulový olej, jehož analýza prokázala schopnost metody rozlišit více než 85 složek s vysokou citlivostí a přesností.

Použitá metodika a instrumentace

Systém sestával z GC přístroje spojeného s loop modulatorem, kde jsou na kolonu působeny pulsní studený a horký plyn. Obě kolony byly propojeny: první nemodifikovaná 30 m × 0,25 mm, druhá polarní 1 m × 0,1 mm. Modulační frekvence byla 8 s. GC podmínky: počáteční 40 °C (1 min), vzestup 2,5 °C/min až na 250 °C (5 min). Vstřik 0,2 µL, split 1:100, tlak 150 kPa, teploty vstřikovače a interface 250 °C. MS scan 40–350 amu, rychlost 10 000 amu/s (25 Hz).

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza levandulového oleje odhalila více než 85 sloučenin. Šířky modulačních píků kolem 180 ms (FWHM) odpovídají 6 datovým bodům na pik, podobně až 18 vzorkům na analyzovanou sloučeninu. Podobnostní indexy (SI) nad 95 % potvrdily kvalitu spekter. Ve vybraném okně 28,4–28,95 min byly separovány tři píky limonenu a tři píky eucalyptolu. Signál/šum pro slabé složky dosahoval >300:1 i v režimu full scan.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená chromatografická kapacita a schopnost odhalit minoritní složky ve složitých maticích.
• Vysoká hustota dat z GCMS-QP2010 Plus (50–100 datových bodů/s ve scan/SIM).
• Možnost rutinní kvalitativní i kvantitativní analýzy s dostatečnou lineární dynamikou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj zahrnuje automatizovanou interpretaci dat pomocí pokročilých softwarových nástrojů, rozšíření knihoven retenčních indexů a jejich integraci s umělou inteligencí. Přístroje GC x GC(qMS) se očekávají v aplikacích environmentální analýzy, farmacie, potravinářství a kontroly kvality ve výrobě.

Závěr

Termický loop modulator ve spojení s rychlým kvadrupólovým MS představuje efektivní a robustní řešení pro GC x GC analýzu složitých vzorků. Příprava metodiky a dostupné další nástroje od výrobce umožňují snadnou implementaci v laboratorní praxi.

Reference

• John B. Phillips, Zaiyou Liu. Chromatographic Technique and Apparatus, US Patent No. 5,135,549, 1992
• John B. Phillips, Zaiyou Liu. Apparatus and Method for Multi-dimensional Chemical Separation, US Patent No. 5,196,039
• Luigi Mondello, Alessandro Casilli, Peter Quinto Tranchida, Giovanni Dugo, Paola Dugo. Journal of Chromatography A, 1067 (2005) 235–243
• Mohamed Adahchour, Menno Brandt, Hans-Ulrich Baier, René J.J. Vreuls, Udo A.Th. Brinkman. Journal of Chromatography A, 1067 (2005) 245–254
• Robert Shellie, Luigi Mondello, Philip Marriott, Giovanni Dugo. Journal of Chromatography A, 970 (2002) 225–235
• L. Mondello, H.-U. Baier. Shimadzu Application Book Chromatography Vol. 2, Fast GC/GCMS