A Fast Analysis of the GC/MS/MS Amenable Pesticides Regulated by the California Bureau of Cannabis Control

Význam tématu

Monitoring reziduí pesticidů v konopí je zásadní pro zajištění bezpečnosti léčebných i rekreačních produktů. Komplexní matrix květu konopí obsahuje širokou škálu interferujících látek (kanabinoidy, terpeny, chlorofyl), které komplikují analýzu. Rychlá, citlivá a přesná metoda GC/MS/MS umožňuje efektivní splnění regulačních požadavků Kalifornského úřadu pro kontrolu konopí (California Bureau of Cannabis Control).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout a validovat rychlou chromatografickou metodu pro stanovení pesticidů vhodných pro GC/MS/MS (PCNB, methyl parathion, captan, cis- a trans-chlordane) v extraktech suchých květů konopí. Metoda navazuje na předchozí single-stream přípravu pro LC/MS/MS a rozšiřuje ji o úpravu konečného ředění pro plynovou chromatografii s trojnásobným kvadrupólem.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace:
  
  • Agilent 7890B GC s Multi-Mode Inlet (MMI) v pulsed splitless režimu
  • Dvojice 15 m HP-5MS Ultra Inert kolony
  • Agilent 7010B triple quadrupole MS v EI režimu
• Parametry GC:
  
  • Splitless inlet, cryo plyn, rychlé rampy pece (celkový čas analýzy 11,5 min)
  • Přenosová linka 280 °C, zdroj 300 °C
• Příprava vzorku:
  
  • Homogenizace suchého květu (1 g) se ceramic. kuličkami
  • Extrahování 15 mL acetonitrilu, mechanické třepání
  • SPE C18 cartridge, eluace acetonitrilem, finální 25× ředění
  • Sandwich injekce s analyte protekčním roztokem (L-gulonolakton, D-sorbitol)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala krátký běh a vynikající separaci analyzovaných pesticidů:

• PCNB: retenční čas 7,59 min
• Methyl parathion: 8,49 min
• Captan: 10,04 min
• Cis-chlordane: 10,33 min
• Trans-chlordane: 10,59 min

Kalibrace proběhla v rozmezí 8–250 ppb (v injektoru), odpovídající 200–6250 ppb v matrici. Empirické LOQ (matrice) se pohybovalo od 1,3 ppb (cis-chlordane) po 122 ppb (captan), LOD mezi 0,4 a 40,7 ppb. Relativní standardní odchylka RSD <3 %, korelace R² >0,994. Vysoký poměr matricového ředění (25×) vyžadoval výměnu liners po 50–60 injekcích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlý cyklus analýzy (<15 min celkem)
• Vysokou citlivost a reprodukovatelnost
• Kompatibilitu s již zavedenou přípravou vzorku pro LC/MS/MS
• Splnění kalifornských regulačních limitů

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Automatizaci přípravy vzorku a injekcí
• Rozšíření seznamu sledovaných pesticidů
• Aplikaci miniaturizovaných GC systémů
• Integraci s datovými platformami pro rychlé reportování výsledků

Závěr

Navržená GC/MS/MS metoda je rychlá, citlivá, přesná a robustní pro rutinní stanovení regulovaných pesticidů v suchém květu konopí. V kombinaci se single-stream přípravou vzorku splňuje přísné požadavky kalifornských regulací a nabízí efektivní workflow pro laboratorní provoz.

Reference

• Asanuma L. et al. A Novel Comprehensive Strategy for Residual Pesticide Analysis in Cannabis Flower. Agilent Technologies Application Note 5991-9030, 2018.
• Roy J-F. et al. A Sensitive and Robust Workflow to Measure Residual Pesticides and Mycotoxins from the Canadian Target List in Dry Cannabis Flower. Agilent Technologies Application Note 5994-0429, 2018.
• Stone P. J. W. et al. Determination of Pesticides and Mycotoxins as Defined by California State Recreational Cannabis Regulations. Agilent Technologies Application Note 5994-0648, 2019.