Analysis of Residual Pesticides and Mycotoxins in Cannabis Using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS to Meet California Regulatory Requirements

Význam tématu

Testování reziduí pesticidů a mykotoxinů v konopí je klíčové pro ochranu spotřebitele a zajištění souladu s přísnými regulačními limity. S rozšířením lékařského i rekreačního využití konopí roste potřeba rychlých, citlivých a reprodukovatelných analýz, které pokryjí stovky látek při nízkých koncentracích (ng/g).

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat jednoduchý postup extrakce a čištění vzorku konopí pomocí dSPE, následovaný simultánní analýzou 66 pesticidů a 5 mykotoxinů metodami UPLC-MS/MS a GC-MS/MS. Metody generovala databáze Quanpedia, aby byla zajištěna rychlá implementace a plné pokrytí kalifornských požadavků.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorková příprava: 0,5 g mletých květů, extrakce 5 mL acetonitrilu, čištění s MgSO₄, PSA, C18 a GCB.
• UPLC: Waters ACQUITY UPLC H-Class, kolona XBridge BEH C18 XP (2,1×150 mm, 2,5 μm), gradient 5 mM amonný formiát/formiová kyselina – methanol, 0,4 mL/min, 50 °C.
• LC-MS/MS: Xevo TQ-S micro, ESI+/ESI–, MRM, MassLynx v4.2.
• GC-MS/MS: Xevo TQ-GC, EI+, kolona Rxi-5MS (20 m×0,18 mm×0,18 μm), helium, pulsed splitless, MRM.
• Automatizace: Quanpedia Pesticide Database pro rychlé generování LC, GC, MS a zpracovacích metod; TargetLynx pro kvantifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• Citlivost a linearita: UPLC-MS/MS lineární 0,025–0,50 µg/g (R²>0,99); GC-MS/MS lineární 0,025–1,00 µg/g (R²>0,995).
• Reprodukovatelnost: %RSD <15 % u vybraných pesticidů přes 50 injekcí.
• Recovery: 80–120 % u většiny analyzovaných látek, mykotoxiny detekovatelné od 0,02 µg/g.
• Řešení interferencí: chromatografické oddělení izobarů spinetoram vs. spinosad; optimalizace MRM oken.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní pokrytí kalifornských limitů pro pesticidy (0,01–1 µg/g) a mykotoxiny (0,02 µg/g).
• Minimalizace vývojového času metod díky databázi Quanpedia.
• Kratší doby analýz a snížená příprava vzorku s využitím dSPE.
• Možnost potvrzení výsledků komplementárními daty z LC a GC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra reziduí o nové pesticidy a environmentální kontaminanty.
• Integrace automatizovaných robotických stanic pro přípravu vzorků a on-line SPE.
• Použití vysokorozlišovacích MS (HRMS, Q-ToF) pro screening neznámých látek.
• Využití umělé inteligence a strojového učení pro optimalizaci metod a interpretaci dat.

Závěr

Popsaný postup spojuje jednoduchou přípravu vzorku, dSPE čištění a dvě komplementární MS/MS techniky pro rychlou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu pesticidů a mykotoxinů v konopí. Metoda vyhovuje kalifornským požadavkům a šetří čas i laboratorní zdroje.

Reference

1. Legality of cannabis by U.S. Jurisdiction, Wikipedia (2018)
2. California Department of Pesticide Regulation (2018)
3. Bureau of Medical Cannabis Regulation (2018)