Analysis of Dioxins in Environmental Samples using GC/MS - Consumable Workflow Ordering Guide

Význam tématu

Kontaminanty dibenzo-p-dioxiny a dibenzofurany patří mezi perzistentní organické polutanty s vysokou toxicitou a schopností bioakumulace. Koncentrace těchto látek v životním prostředí a potravinovém řetězci jsou přísně regulovány mezinárodními dohodami a národními normami. Přesné a citlivé stanovení dioxinů v různých matricích je proto nezbytné pro ochranu veřejného zdraví a posouzení environmentální zátěže.

Cíle a přehled studie

Studie představuje alternativní analytický postup pro kvantitativní stanovení tetra- až okta-chlorovaných dibenzo-p-dioxinů a dibenzofuranů v environmentálních vzorcích podle metodiky EPA 1613B. Cílem je porovnání klasické vysokorozlišovací GC/HRMS s nákladově efektivnější technologií GC/TQ (triple quadrupole) a ověření plnění požadavků na rozlišení izomerů a citlivost.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá izotopového značení a plynovou chromatografii v kapilární kolonce spojenou s dvojitým kvadrupólem v režimu MRM. Klíčové parametry:

• GC Agilent 7890B, kolonka DB-5 60 m × 0,25 mm × 0,1 µm, konstantní tok hélia 0,93 mL/min, vstřik splitless, objem 1 µL, teplotní program od 90 °C do 300 °C (celkový čas 51 min)
• MS Agilent 7010B Triple Quadrupole, ionizace EI 70 eV, režim MRM, kolizní plyn N2 1,5 mL/min, quench plyn He 2,25 mL/min, teploty rozhraní, zdroje a kvadrupólů 150–290 °C
• Alternativní kolonka DB-5ms Ultra Inert 60 m × 0,25 mm × 0,25 µm pro zlepšenou inertnost a symetrii špiček

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukázaly srovnatelné kvantitativní výsledky GC/TQ a GC/HRMS při analýze reálných vzorků kalů, s rozdíly v rozsahu jednotek procent. Hodnoty rozlišení údolí mezi 2,3,7,8-TCDD a přilehlými izomery byly pod stanoveným limitem 25 % (přední 20,4 %, zadní 7,8 %). DB-5ms UI přinesla symetričtější špičky a spolehlivý rozlišení toxicních a netoxických izomerů TCDF.

Přínosy a praktické využití metody

• Nižší pořizovací a provozní náklady v porovnání s HRMS
• Dostatečná citlivost a selektivita pro sledování dioxinů v různých matricích
• Splnění požadavků EPA 1613B bez nutnosti vysokého rozlišení mas
• Vhodná pro rutinní monitoring kvality životního prostředí a potravin

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další automatizace přípravy vzorků a datové analýzy
• Vývoj kolonek s ještě nižším šumem a vyšší inertností
• Rozšíření aplikace do matrice popílku, sedimentů a biologických vzorků
• Integrace s technikami vysokorychlostní hmotnostní spektrometrie

Závěr

Alternativní postup GC/TQ podle SGS Axys Method 161305 poskytuje spolehlivou a ekonomičtější cestu ke stanovení dioxinů a furanů v environmentálních vzorcích. Metoda splňuje přísné požadavky na citlivost i rozlišení izomerů a nabízí praktické výhody pro rutinní analytické laboratoře.

Reference

1. EPA Method 1613B High Resolution Capillary GC/HRMS SOP
2. EPA Method 8280B High Resolution GC/Low Resolution MS 2015
3. EPA Method 8290A High Resolution GC/High Resolution MS 2016
4. EPA Method 234 for Stationary Source Emissions
5. An Alternate Testing Protocol for EPA 1613B using Agilent Triple Quadrupole GC/MS 5994-3029EN
6. Tetra Through Octa-Chlorinated Dioxins and Furans Analysis by GC/MS/MS 5994-0677EN