Analysis of Dioxins in Food and Feed using GC/MS - Consumable Workflow Ordering Guide

Význam tématu

Polychlorované dibenzo-p-dioxiny a dibenzofurany jsou perzistentní organické polutanty, vznikající jako vedlejší produkty průmyslových procesů (bělení papíru, výroba pesticidů, spalování odpadů). Akumulují se v tukové tkáni živočichů a představují zdravotní riziko při konzumaci masa, mléka, ryb a dalších živočišných produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje validovanou metodu stanovení dioxinů a furánů pomocí GC/MS/MS (GC/TQ), která nabízí ekonomičtější alternativu k tradičním vysokorozlišovacím (HRMS) systémům. Po splnění požadavků nařízení EU 589/2014 a 709/2014 je metoda vhodná pro rutinní kontrolu potravin a krmiv.

Použitá metodika

Metoda využívá tandemovou kvadrupólovou hmotnostní spektrometrii (GC/TQ) s elektronovou ionizací v režimu Multiple Reaction Monitoring (MRM), umožňující vysokou selektivitu a citlivost bez potřeby hmotnostního rozlišení ≥10 000. Validace prokázala schopnost rozlišit izomery o jedné hmotnostní jednotce a minimalizovat interference.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf: Agilent 8890 GC s chlazeným multimode inlet (MMI) a split vent trap
• Kolona: J&W DB-5ms Ultra Inert 60 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Hmotnostní spektrometr: Agilent 7010 Triple Quadrupole GC/MS v režimu MS/MS-EI
• Rozpouštědlo: nonan pro přípravu vzorků

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje kritéria separace hexachlorovaných izomerů (1,2,3,4,7,8- a 1,2,3,6,7,8-HxCDF) s údolím menším než 25 % výšky píků, jak požaduje legislativa. Chromatogramy prokázaly symetrické píky a dostatečné rozlišení. Režim MRM umožňuje spolehlivou identifikaci a kvantifikaci s nízkými úrovněmi šumu a minimem interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení pořizovacích a provozních nákladů oproti GC/HRMS
• Jednodušší údržba a obsluha zařízení
• Plná kompatibilita s legislativou EU pro stanovení PCDD/F a dioxin-like PCB
• Vhodnost pro rutinní analýzy potravin a krmiv v kontrolních laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření GC/TQ technologií díky vylepšeným inertním kolonám a rychlejším analytickým režimům. Integrace automatizované přípravy vzorků (online SPE, robotické systémy) a pokročilé datové analýzy povede ke zvýšení throughput a reprodukovatelnosti výsledků.

Závěr

GC/MS/MS metoda založená na tandemové kvadrupóle představuje efektivní, legislativně schválenou a nákladově přijatelnou alternativu ke GC/HRMS pro stanovení dioxinů a dibenzofuranů v potravinách a krmivech. Validované parametry a splnění požadavků EU zajišťují její spolehlivost pro rutinní analýzy.

Reference

1. Determination of Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins (PCDD) and Polychlorinated Dibenzofurans (PCDF) in Foodstuffs and Animal Feed using the Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS System, 5990-6594EN
2. Validation of a Confirmatory GC/MS/MS Method for Dioxins and Dioxin-like PCB, 5991-6590EN
3. Agilent G3881AA GC/TQ Reporting Software and Workflow Guide for Dioxins, Furans, and Dioxin-like PCBs in Food and Feed