Analysis of Free Volatile Phenols in Smoke-impacted Wines using GC/MS - Consumable Workflow Ordering Guide

Význam tématu

Stoupající počet lesních požárů působí riziko kontaminace hroznů kouřem, což vede ke vnímaným defektům aroma ve víně. Volné těkavé fenoly jako guajakol a 4-methylguajakol jsou hlavními indikátory těchto off-flavors, často detekovatelných v koncentracích pod 1 ppb.

Cíle a přehled studie / článku

Článek se zabývá vývojem a validací metody SPME-GC/MS/MS pro kvantifikaci volných fenolických sloučenin spojených s expozicí kouři ve víně. Důraz je kladen na citlivost, reprodukovatelnost a jednoduchost workflow.

Použitá metodika a instrumentace

• SPME extrakce headspace: DVB/carbon WR/PDMS fáze; porovnání tradičního vlákna (5191-5874) a SPME Arrow (5191-5861) fáze 1,10 mm × 120 μm
• Parametry extrakce: predesorpce 3 min/250 °C, inkubace 5 min při 40 °C s mícháním 1000 rpm, adsorpce 10 min, termální desorpce 3 min
• GC: Agilent 8890, kolona J&W DB-HeavyWAX (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm), splitless injekce při 250 °C, konstantní průtok 1,2 mL/min, program pece 120 °C (1 min), 10 °C/min na 250 °C, poté 60 °C/min na 280 °C
• MS/MS: Agilent 7000D, režim dMRM, transfer line 280 °C, zdroj 280 °C, kvadrupól 150 °C, solvent delay 3 min, gain 10

Hlavní výsledky a diskuse

• SPME Arrow dosáhl 4× vyšší odpovědi pro guajakol a 7× pro 4-methylguajakol oproti standardnímu vláknu díky větší sorpční ploše a objemu
• Optimalizace přidáním 4 g NaCl do vzorku zvýšila signál detekovaných fenolů
• Detekční limity metody se pohybují pod 1 ppb při použití SIM/MRM režimu, což umožňuje spolehlivou analýzu kouřových markerů

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup nabízí snadnou automatizaci, omezenou spotřebu organických rozpouštědel a přímou termální desorpci SPME do GC. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality ve vinařství a toxikologický monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj miniaturizovaných SPME zařízení, nové sorpční fáze s vyšší selektivitou a integrace online monitoringu kvality hroznů přímo ve vinici.

Závěr

Validovaná metoda SPME-GC/MS/MS umožňuje citlivou a reprodukovatelnou kvantifikaci volných fenolů způsobených kouřem ve víně a může být implementována pro rutinní QA/QC aplikace.

Reference

• Analysis of Free Volatile Phenols in Smoke-Impacted Wines by SPME, 5994-3161
• Response Comparison of Agilent SPME Arrows and Agilent SPME Fibers with DVB/Carbon WR/PDMS Phase for Free Volatile Phenols, 5994-3160EN
• Use of Salt to Increase Analyte Concentration in SPME Headspace Applications, 5994-3159EN