GC and GC-MS Applications for Food Safety Analysis

Význam tématu

V současné době je kontrola reziduí pesticidů, konzervačních a jiných přídavných látek v potravinách a bylinných produktech klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů. Přísné legislativní limity (MRL) vyžadují citlivé, spolehlivé a rychlé analytické postupy schopné kvantifikovat stovky látek na úrovních jednotek µg/kg. Kombinace moderních extrakčních technologií a selektivní chromatografie s hmotnostní detekcí umožňuje sledovat široké spektrum kontaminantů a splnit požadavky regulace.

Cíle a přehled studie

Popisujeme řadu postupů pro přípravu a analýzu vzorků potravin a bylin:

• Extrahování organochlorovaných pesticidů z mořských živočichů pomocí akcelerované extrakce (ASE) s polymerním absorbérem vlhkosti
• Metodiku rozptylové SPE (QuEChERS) pro multi-rezidua v zelenině (okurky)
• Volbu vhodných vialek pro ultra-sledovatelné pyrethroidy na úrovni ng/mL
• GC-FID analýzu organofosforových pesticidů dle normy EPA 8141B
• Multi-reziduální GC-MS/MS metodu pro bylinné produkty s ASE a GPC čištěním

Použitá metodika a instrumentace

Procesy přípravy vzorků zahrnovaly:

• Accelerated Solvent Extraction (Dionex ASE 350) s polymerem ASE Prep MAP pro vlhké matrice
• QuEChERS extrakci a disperzivní SPE (MgSO₄, PSA, C18) pro ovoce a zeleninu
• Gel permeační chromatografii (Bio-Beads S-X3) pro odstranění vysokomolekulárních látek
• Rotavapor a sušení pod dusíkem pro koncentrování extraktů
• Volbu vialek: plastové (polypropylen) a skleněné 33exp borosilikátové pro minimalizaci adheze pyrethroidů

Instrumentace:

• TRACE GC Ultra / TRACE 1310 GC s PTV (Sim-On-Column, backflush)
• TriPlus RSH / AS1300 autosamplery
• GC kolony TraceGOLD TG-5MS, TG-5SilMS, TG-5HT (5% phenyl, 30 m × 0,25 mm)
• MS detektory: ISQ, TSQ Quantum XLS Ultra, TSQ 8000 GC-MS/MS (EI, SRM/t-SRM, U-SRM)
• ECD a FID moduły pro vybrané metody

Hlavní výsledky a diskuse

• ASE Prep MAP zajistil v buněčných vzorcích (ústřice) vlhkostní odstranění s průměrem obnov 91–114 % OCP oproti 69–81 % s Na₂SO₄
• QuEChERS u okurek (50 ng/g) dosáhl obnov 75–120 % (RSD ≤ 9 %) při SIM-GC/MS
• Vialky 33exp borosilikát minimalizovaly adhezi pyrethroidů, polymerní plast stačil na krátkodobé použití
• GC-FID (EPA 8141B) umožnil spolehlivé rozlišení OPP s RSD 1,7–3,4 %
• GC-MS/MS (t-SRM) pokrylo > 200 pesticidů v komplexních maticích s LOD na úrovni 1 ppb a linearitou R² > 0,995
• HyperQuad U-SRM (0,1 Da) dále potlačilo izobarické background šumy pro selektivní sledování

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá detekce stovek reziduí v potravinách i bylinách z různých geografických zdrojů
• Šetření času a nákladů díky ASE, QuEChERS, instant-connect GC modulům a automatizované MRM/t-SRM
• Vysoká robustnost inletů a MS zdrojů, méně údržby, delší doba nekompromisního provozu
• Jednotná platforma (TraceFinder) pro řízení metody, zpracování a reporting

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metod na HR-MS (Orbitrap) pro full-scan screening neznámých látek
• Integrace inline čistících modulů, mikroextrakce a miniaturizace ASE
• Rozšíření t-SRM/U-SRM pro další třídy kontaminantů (mikroplasty, mykotoxiny)
• Cloud-based datová řešení pro centralizované sdílení výsledků a QA/QC

Závěr

Prezentované postupy kombinují moderní extrakční a čistící technologie se selektivní GC-MS(/MS) analýzou k vysoce citlivému a robustnímu sledování reziduí pesticidů v potravinách a bylinných produktech. Třífázová strategie (ASE/QuEChERS–GPC–GC-(MS/MS)) splňuje legislativní limity a umožňuje vysokou propustnost a spolehlivost při provozu v rutinní laboratoři.

Reference

1. M. Anastassiades et al., J. AOAC Int. 86 (2003) 412 (QuEChERS).
2. Codex Alimentarius, Pesticide Residue Limits, web.
3. § 64 LFGB L 00.00-34 Modul E9, ASE postup.
4. Thermo Fisher Scientific, Pesticide Method Reference, 2nd ed., 2011.