Fast GC-MS/MS for High Throughput Pesticides Analysis

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a splnění legislativních norem. Vzhledem ke stále se zvyšujícímu počtu vzorků a složitosti matrice je nezbytné zavést rychlé, robustní a citlivé metody, které umožní zpracovat stovky vzorků denně s citlivostí na úrovni ppb (µg/kg).

Cíle a přehled studie

Tato studie představuje metodiku kombinující Fast GC a tandemovou hmotnostní spektrometrii (GC-MS/MS) pro simultánní stanovení 233 pesticidů v ovoci a zelenině. Hlavním cílem je zvýšit vzorkovou průchodnost a dosáhnout spolehlivé kvantifikace při dodržení požadavků EU na identifikaci (min. 5 identifikačních bodů na sloučeninu).

Použitá metodika

• Příprava vzorků metodou QuEChERS (10 g vzorku) bez grafitovaného uhlíku, aby nedošlo ke ztrátám planárních látek.
• Rekonstrukce extraktu v acetonu/hexanu (1:1) s vnitřním standardem Fenchlorphos (5 ppm).
• Tandemová MS/MS detekce v režimu Timed-SRM pro cílené monitorování každé látky ve zúženém časovém okně.

Použitá instrumentace

• TRACE GC Ultra™ s PTV splitless injektorem (Siltek baffle liner).
• Kolona Thermo Scientific 5 MS, 20 m × 0,18 mm × 0,18 µm, konstantní tok He 1 mL/min.
• TSQ Quantum™ GC-MS/MS: EI ionizace (70 eV), zdroj 260 °C, Q1/Q3 rozlišení 0,7 Da, kolizní plyn Ar (1,5 mTorr).
• TriPlus AS autosampler pro vysokou opakovatelnost injekcí.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace v jablečné matici vykázala korelační koeficienty > 0,995 při 5 ppb, poměr S/N > 15.
• Za 6 měsíců bylo analyzováno přes 3 500 vzorků, metodu charakterizuje stabilita a opakovatelnost (CV% < 10 %).
• Fast GC separace do 20 min s krátkými programy teploty a až 80 SRM skeny v nejhustší zóně eluce.
• 467 časovaných SRM přechodů pokrývá 233 pesticidů v jednom běhu, minimalizuje matriční interferenci.

Přínosy a praktické využití metody

• O 50 % vyšší denní kapacita než u konvenční GC-MS/MS.
• Široké pokrytí různých tříd pesticidů (chlorované, pyrethroidy, triazoly apod.) s vysokou citlivostí.
• Redukce čistící fáze a provozních nákladů díky časovanému MRM bez potřeby extrémních clean-up kroků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků a robotické platformy pro další zvýšení throughput.
• Rozšíření databáze SRM přechodů o emergentní pesticidy a jejich metabolity.
• Implementace AI-based zpracování dat pro rychlou validaci výsledků a detekci neočekávaných látek.

Závěr

Kombinace Fast GC a GC-MS/MS v režimu Timed-SRM je efektivní pro vysoce průchodné stanovení pesticidů v potravinových matricích. Metoda splňuje legislativní požadavky, zvyšuje produktivitu laboratoří a snižuje provozní náklady bez kompromisů na citlivosti či selektivitě.

Reference

1. Thermo Scientific Product Information, BRO-GSC-QUECHERS-1108 (2008).
2. EN 15662, European Standard.
3. Anastassiades M., Lehotay S. J., Stajnbaher D., Schenck F. J., J. AOAC Int. 86 (2003) 412–431.
4. Hetmanski M., RAFA Conference, Prague (2009).
5. Chen B., Huang A. et al., CRC Conference, Sydney (2009).
6. Commission Directive 2002/657/EC, Official Journal L221/9 (2002).