Determination of glycerine, methanol, mono-, di- and triacylglycerides

Význam tématu

Analýza obsahu glycerinu, methanolu a mono-, di- a triacylglyceridů v biodieselu je klíčová pro zajištění kvality paliva, splnění emisních norem a bezpečný provoz motorů. Spolehlivé kvantifikace těchto složek podporují optimalizaci výrobního procesu a kontrolu dodržení legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a ověřit plynově chromatografické metody pro rutinní stanovení methanolu, glycerinu a glyceridů v methylesterech rostlinných olejů (FAME) podle připravovaných norem DIN EN a DIN 51608/51609. Studie popisuje standardizační požadavky, postupy vzorkování a vyhodnocení výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro kvantifikaci methanolu:

• Headspace-GC s vnitřním standardem iso-propanolem
• Detektor FID, vodík jako nosný plyn
• Kvalifikace pomocí kalibrační křivky s vnitřním standardem

Pro stanovení glycerinu a glyceridů:

• Silylace MSTFA v pyridinu
• GC-FID: kolona 10 m × 0,32 mm ID × 0,10 µm (5 % diphenyl-polysiloxan, až 400 °C)
• Injekce chlazenou kolonkou
• Vnitřní standardy: 1,2,4-butantriol pro glycerin, tricaprin pro glyceridy

Hlavní výsledky a diskuse

Metody prokázaly vysokou selektivitu a opakovatelnost. Typické hodnoty v ideálním vzorku biodieselu byly:

• Methanol: 0,3 % hmotnostních
• Monoacylglyceridy: 0,8 %
• Diacylglyceridy: 0,4 %
• Triacylglyceridy: 0,4 %
• Volný glycerin: 0,02 %
• Celkový glycerin: 0,25 %

U glyceridů byla úspěšně aplikována skupinová analýza pomocí jednoho standardu a časových oken pro integraci, vylučující interferující signály.

Přínosy a praktické využití metody

Navržené postupy umožňují:

• Rychlou kontrolu kvality na výrobní lince
• Soulad s emisními limity EURO-III
• Zajištění stálé kvality paliva z různých surovin (řepka, slunečnice, sója)

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metod o:

• Vyšší automatizaci přípravy vzorků
• Nové detekční prvky (MS, selektivní PI detektory)
• Adaptaci na alternativní suroviny a pokročilé biopaliva

Závěr

Plynově chromatografické metody popsané v článku poskytují robustní nástroje pro kvantifikaci klíčových složek biodieselu. Splňují požadavky připravovaných norem a podporují průmyslové i regulační potřeby v oblasti kvality paliva.

Reference

• DIN EN 14103: Determination of ester and linoleic acid methyl ester content in FAME
• DIN EN 14105: Determination of free and total glycerine and mono-, di- and triglyceride content in FAME
• DIN EN 14110: Determination of methanol content in FAME
• DIN 51608: Gas-chromatographic determination of methanol in FAME
• DIN 51609: Gas-chromatographic determination of glycerine and glycerides in FAME