Biodiesel Quality Control according to DIN EN 14105 Determination of free and total glycerol and mono-, di, triglyceride contents (reference method)

Význam tématu

Biodiesel představuje klíčovou alternativu k fosilním palivům díky obnovitelnosti surovin a nižším emisím skleníkových plynů. K zajištění kvality paliva a souladu s normami je nezbytné přesné stanovení obsahu volného a celkového glycerolu a mono-, di- a triglyceridů. Tyto parametry ovlivňují stabilitu, spalovací vlastnosti a životnost motoru.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je implementovat referenční metodu podle normy DIN EN 14105 pro kvantifikaci volného a celkového glycerolu a jednotlivých skupin glyceridů v biodieselu. Studie demonstruje přípravu vzorku, kalibraci, derivatizaci i chromatografické podmínky, a porovnává chromatogram standardu se vzorkem.

Použitá metodika

Příprava vzorku zahrnuje na váhu odvážených 100 mg biodieselu, přidání interního standardu a 100 μl MSTFA pro derivatizaci po dobu minimálně 15 minut při laboratorní teplotě. Následně se přidá n-heptan a vzorek se homogenizuje. Pro stanovení obsahu se používá plynová chromatografie s kapilární kolonkou (non-polar, délka 10–25 m, ID 0,25–0,32 mm, tloušťka filmu 0,1 μm) a vnitřním standardem pro každou skupinu analytů.

Použitá instrumentace

• GC-2010AF vybavený systémem Cool On column injection (OCI)
• Autosampler AOC-20i
• Kolonka HT5, 25 m × 0,32 mm ID, film 0,1 μm (retention gap)
• Dopravní plyn: helium, režim konstantní lineární rychlosti (50 cm/s)
• Alternativa: Simple On Column technika se speciálním deaktivačním linerem

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza standardních a vzorkových roztoků prokázala dobrou separaci glycerolu, monooleinu, diglyceridů a triglyceridů. Chromatogramy ukazují dobře definované píky s lineární odezvou v rozsahu kalibračních úrovní (0,005–0,05 % glycerolu, 0,2–2 % monooleinu, 0,05–0,5 % di- a triglyceridů). Metoda dosahuje vysoké opakovatelnosti a přesnosti v souladu s požadavky normy.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění souladu výroby biodieselu s mezinárodními normami
• Rychlá a reprodukovatelná kontrola kvality surovin i finálního produktu
• Minimalizace nežádoucích vedlejších produktů a optimalizace výrobního procesu
• Možnost integrace do QC laboratoře i výrobní linky

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rostoucí automatizace přípravy vzorků a derivatizace, širší využití kapalinové mikroextrakce a online GC technik pro real-time monitoring. Dále je možné nasazení pokročilých kolonkových materiálů pro zlepšení separace a využití chemometrických přístupů pro multikomponentní analýzy.

Závěr

Metoda podle DIN EN 14105 nabízí robustní a přesný nástroj pro kvantifikaci glycerolu a glyceridů v biodieselu. Díky optimalizované derivatizaci, chromatografickým podmínkám a použití interních standardů se dosahuje vysoké spolehlivosti a reprodukovatelnosti výsledků.

Reference

1. DIN EN 14105: Metoda stanovení glycerolu a glyceridů v biodieselu
2. ASTM D 6584-00: Standardní test pro obsah glycerolu v biodieselu
3. DIN EN 14110: Headspace technika pro stanovení methanolu v biodieselu