Analysis of Musty Odors using SPME-GC/MS

Význam tématu

Staré povrchové zdroje pitné vody, jako jsou přehrady, jezera či řeky, mohou v letním období vyprodukovat nepříjemné zápachy známé jako "musty odors". Hlavními příčinami těchto pachů jsou sloučeniny 2-methyl-isoborneol (2-MIB) a geosmin, které produkují sinice a streptomyces. Jejich prahové hodnoty vnímatelnosti jsou v řádu ng/L, proto je nezbytná velmi citlivá analytická metoda pro kvalitní monitorování a řízení úprav vody.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit použitelnost metody pevné fáze mikroextrakce (SPME) v kombinaci s plynovou chromatografií s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) pro určení 2-MIB a geosminu ve vzorcích pitné vody. Jako alternativu k tradičním postupům SPE-GC/MS a purge & trap GC/MS se testovala jednoduchost, rychlost a citlivost SPME-GC/MS.

Použitá instrumentace

• Autosampler AOC 5000 (SHIMADZU)
• SPME vláknová směs PDMS/DVB 65 μm (Supelco)
• GC/MS: GCMS-QP2010 (SHIMADZU)
• Kolona DB-5 (J&W, 30 m × 0,25 mm I.D., 0,25 μm tloušťka filmu)

Použitá metodika

Vzorek pitné vody o objemu 10 mL byl obohacen o 3 g NaCl a inkubován při 80 °C. Hlavními kroky byly:

• Preinkubace 5 minut
• Extrahování hlavy prostoru vzorku 30 minut
• Termální desorpce extraktu ve vstřikovací komoře GC po dobu 3 minut při 230 °C (splitless režim)
• GC program: 40 °C (3 min), nárůst 15 °C/min do 250 °C (3 min)
• MS v režimu SIM s monitorováním iontů 95 a 107 pro 2-MIB a 112 a 182 pro geosmin

Hlavní výsledky a diskuse

Citlivost metody byla potvrzena při koncentracích 0,001 a 0,010 µg/L pro oba analyty, což je na úrovni tradičních metod SPE a purge & trap. Kalibrační křivky v rozsahu 0,001–0,050 µg/L vykázaly vynikající linearitu (R = 0,9995 pro 2-MIB, R = 0,9997 pro geosmin). Reprodukovatelnost nízkokoncentrovaného vzorku (0,001 µg/L) pětinásobným měřením dosáhla koeficientů variační odchylky kolem 7 %. Zkouška průniku ukázala, že po aplikaci vzorku 0,050 µg/L je zbytková kontaminace pod dolní mezí detekce.

Přínosy a praktické využití metody

SPME-GC/MS nabízí řadu výhod:

• Žádné organické rozpouštědlo a nízké provozní náklady
• Plná automatizace a snadná obsluha
• Rychlá příprava a zkrácená doba analýzy
• Citlivost srovnatelná s komplexnějšími metodami SPE a purge & trap

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření SPME-GC/MS do online monitoringu kvality vody a přenosných analyzátorů. Další výzkum může směřovat k optimalizaci vláknových vrstev pro širší spektrum organických mikropolutantů a k integraci s dalšími detekčními systémy pro rychlý screening.

Závěr

Metoda SPME-GC/MS pro analýzu 2-MIB a geosminu v pitné vodě prokázala vysokou citlivost, linearitu i reprodukovatelnost při minimálním provozním úsilí. Přestože ji japonská legislativa dosud neuznává, představuje efektivní alternativu k zavedeným technikám.

Reference

1. Shimadzu Application News No. M209, LA146-E024, SHIMADZU CORPORATION