Sample Preparation Methods for Moldy Odor-Causing Substances in Water

Význam tématu

Bezpečnost pitné vody a eliminace plísňového zápachu způsobeného 2-methylisoborneolem (2-MIB) a geosminem je zásadní. Lidský čich detekuje tyto látky v koncentracích několika ng/L, proto je nutná vysoce citlivá GC-MS analýza s vhodnou přípravou vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem článku je představit a porovnat čtyři metody přípravy vzorků (PT-GC/MS, HS Trap-GC/MS, SPME-GC/MS, SPE-GC/MS) pro stanovení plísňového zápachu ve vodě z hlediska citlivosti, linearity, reprodukovatelnosti a úrovně automatizace.

Použitá instrumentace

• Analytický systém: GCMS-QP2020 NX (Shimadzu)
• Autosamplery: PT7000, HS-20 NX, AOC-6000 Plus, AOC-20i/s Plus
• Kolony: inertní křemenné kapiláry (InertCap 5MS/Sil, SH-5MS/Sil MS)

Použitá metodika

• PT-GC/MS: Dynamický headspace s purge&trap, objem vzorku 20 mL, automatické přidání IS, velmi vysoká citlivost.
• HS Trap-GC/MS: Statický headspace se zachytáváním par, vzorek 10 mL s NaCl, vhodný pro jemné zápachy.
• SPME-GC/MS: Tepelná desorpce sorbentního vlákna (fiber DVB/Carboxen/PDMS), vzorek 10 mL s NaCl, plně automatizováno pomocí AOC-6000 Plus.
• SPE-GC/MS: Adsorpce na pevné fázi v kolonce, vzorek 500 mL, eluce dichlormethanem, manuální postup, vysoké soustředění analytů.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny čtyři metody dosáhly lineárních kalibračních křivek s korelačním koeficientem ≥ 0,999. Při limitní koncentraci 1 ng/L vykázaly následující citlivost (S/N): PT-GC/MS > SPE-GC/MS > SPME-GC/MS > HS Trap-GC/MS. Opakovatelnost (RSD) byla ≤ 5 % a recovery ± 20 % ve všech případech. Metody s autosamplerem (PT, SPME, HS Trap) umožňují úplnou automatizaci, zatímco SPE vyžaduje manuální práci.

Přínosy a praktické využití

• PT-GC/MS: nejvyšší citlivost, automatizace, vhodné pro nízké koncentrace.
• SPE-GC/MS: práce s velkým objemem, maximální koncentrace analytů, manuální flexibilita.
• SPME-GC/MS: rychlost, plná automatizace, eliminace organických rozpouštědel.
• HS Trap-GC/MS: jednoduchý statický headspace, vhodné pro rutinní kontroly.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření integrace autosamplerů s vysokou propustností, vývoj nových sorbentů pro selektivnější extrakci a kombinace s HR-MS pro ještě nižší limity detekce. Digitalizace laboratoří a aplikace AI pro optimalizaci workflow přinesou rychlejší a bezpečnější monitoring pitné vody.

Závěr

Všechny čtyři metody přípravy vzorku poskytují uspokojivé výsledky pro detekci a kvantifikaci 2-MIB a geosminu ve vodě. Výběr optimální metody závisí na požadované citlivosti, objemu vzorku a úrovni automatizace.