Performance Demonstration of a Modern GC-MS Instrument and Novel BFB tune for Analysis of Volatile Compounds by EPA Method 624.1 and 8260C

Význam tématu

Monitoring těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodě je klíčový pro ochranu veřejného zdraví a dodržení přísných environmentálních předpisů. Rychlý nárůst poptávky po pitné vodě zvyšuje potřebu citlivých a stabilních analytických metod schopných detekovat stopové množství kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkon nového přístroje Shimadzu GCMS-QP2020 NX doplněného inovativním BFB tune algoritmem při analýze VOC podle EPA metod 624.1 a 8260C. Hlavní úlohou bylo stanovit Method Detection Limits (MDL), prověřit stabilitu ladění po dobu tří dnů a potvrdit shodu s kritérii EPA.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Shimadzu GCMS-QP2020 NX s elektronovou ionizací (EI 70 eV, 60 µA), režim full scan m/z 35–330
• EST Analytical Econ Evolution purge and trap koncentrátor s VOCARB 3000 analytickým trapem
• Centurion WS autosampler
• Kapilární kolona SH-Rxi-624.1 Sil MS (30 m×0,25 mm ID×1,40 µm)
• Narrow bore vstřikovací liner, gas-tight stříkačky, mikrovíčka a další spotřební materiál

Metodika:

• Před analýzou standardní autotuning, následně BFB autotune s cílovými intenzitními poměry
• Příprava zásobních roztoků VOC ve vodě (0,50 a 1,00 µg/L) s interními a surrogátními standardy
• Podmínky P&T: desorpce trapu při 260 °C, doba 1 min, řízená správa vlhkosti
• Kalibrace: 10 bodů 0,50–200 µg/L, ověření přes %RSD RF a koeficienty determinace (R2)

Hlavní výsledky a diskuse

Initial calibration:

• Metoda 8260C: >90 % analyzovaných sloučenin splnilo %RSD RF <20 %, R2 0,994–0,9999
• Metoda 624.1: R2 0,991–0,9999

Continuing calibration verification (CCV): recoveries 79,8–110,6 %, RF, časy tání i EICP interních standardů v mezích tolerancí EPA.
Method Detection Limits (MDL):

• Metoda 624.1: pro 0,50 µg/L MDL 0,07–0,40 µg/L, pro 1,00 µg/L 0,09–0,50 µg/L
• Metoda 8260C: pro 0,50 µg/L MDL 0,07–0,40 µg/L, pro 1,00 µg/L 0,09–0,50 µg/L

Přínosy a praktické využití metody

Stabilní provoz a vysoká citlivost GCMS-QP2020 NX s BFB tune umožňují spolehlivou rutinní analýzu VOC v povrchových a odpadních vodách. Jednodušší nastavování cílových poměrů a dlouhodobá udržitelnost ladění zkracují dobu údržby a zvyšují efektivitu laboratoří podle EPA protokolů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vylepšení BFB algoritmů pro širší spektrum analytů
• Automatizace vzorkování a integrace s LIMS systémy
• Rozšíření aplikací na jiné matrice (půda, vzduch, biochemické vzorky)
• Kombinace s dalšími detekčními technikami (GC×GC-MS, HR-MS)

Závěr

Shimadzu GCMS-QP2020 NX doplněný novým BFB tune splňuje přísné požadavky metod EPA 624.1 a 8260C. Dosahuje nízkých detekčních limitů, stabilního ladění během operací a nabízí robustní řešení pro monitoring VOC ve vodách.

Reference

1. EPA Method 8260C, Rev. 3, 2006
2. EPA Method 624.1: Purgeables by GC/MS, EPA 821-R-16-008
3. A Guide to the Novel GC-MS BFB Tuning, Shimadzu GCMS-2001
4. Definition and Procedures for the MDL, Fed. Regist. 49 (209), Appendix B
5. EPA Method 8260D, Rev. 4, 2018