Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadupole MS System

Význam tématu

Ethylénoxid se běžně používá k sterilizaci olejnatých semen a koření během skladování. Přítomnost reziduí ethylénoxidu a jeho derivátu ethylénchlorhydrinu v potravinách představuje zdravotní riziko a podléhá přísným regulačním limitům (MRL) stanoveným v EU. Detekce ethylénchlorhydrinu jako markéru fumigace ethylénoxidem umožňuje ověřit bezpečnost a shodu potravinářských produktů.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikované studie bylo vyvinout citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení ethylénoxidu a ethylénchlorhydrinu v sezamových semínkách. Metoda kombinuje přístrojové uspořádání Agilent 8890 GC a Agilent 7000D triple quadrupole MS pro kvantifikaci až na úrovni LOQ 10 ng/g, což vyhovuje limitu EU 50 ng/g.

Použitá metodika a instrumentace

Popis postupu přípravy vzorku:

1. Odebrání 2 g vzorku do odměrné centrifugační zkumavky.
2. Přidání 2 mL vody, 2 mL 0,1 N H₂SO₄ a 1 mL nasyceného roztoku NaCl.
3. Sonikace 20 min a následné zahřívání ve vodní lázni při 50 °C po dobu 1 h.
4. Přidání 5 mL ethylacetátu, vortex 10 min a centrifugace při 8 000 rpm po 5 min při 5 °C.
5. Odběr 1 mL supernatantu a čistění v dispersivním QuEChERS kitu.
6. Odzkoušení injekce 2 µL do GC/TQ-MS.

Instrumentace:

• Agilent 8890 GC se systémem Multimode Inlet (postcolumn backflush).
• Agilent 7000D triple quadrupole MS v EI režimu, MRM přenosy pro ethylénchlorhydrín (80 → 31, 80 → 43, 82 → 31 m/z, CE 5 eV).
• Sloupec VF-624 ms (60 m × 0,25 mm, 1,4 µm), helia jako nosného plynu (1,0 mL/min constant flow).
• Ultrazvuková lázeň, centrifugy, vortex mixer.

Hlavní výsledky a diskuse

Limit kvantifikace LOQ byl stanoven na 10 ng/g ethylénchlorhydrinu s poměrem signál/šum >14. Linearita v rozsahu 5–200 ng/g vykázala R² > 0,998. Opakovatelnost (RSD) pro 50 ng/g standard byla 1,73 %. Obnova ethylénchlorhydrinu dosáhla 100,8 % při 10 ng/g a 100,1 % při 50 ng/g. U ethylénoxidu (spik 10 ng/g, přepočteno konverzním faktorem 0,55) byla obnova 82,3 %.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutá technika nabízí rychlou, spolehlivou a vysoce citlivou analýzu reziduí ethylénoxidu a ethylénchlorhydrinu v sezamových semínkách. Splňuje regulační požadavky EU, umožňuje rutinní kontrolu kvality ve výrobě, zpracování i komerčním testování potravinářských surovin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry dalšího vývoje zahrnují:

• Rozšíření aplikace na jiné semena, koření a sušené potraviny.
• Automatizace přípravy vzorku a zvýšení průchodnosti analýz.
• Inovace v oblasti čistících postupů (nové sorbenty, mikroextrakce).
• Další zvýšení citlivosti a snížení LOQ pomocí moderních detektorů.

Závěr

Navržená metoda pro stanovení ethylénoxidu a ethylénchlorhydrinu v sezamových semínkách prokázala vysokou přesnost, opakovatelnost a vhodnost pro rutinní provoz v souladu s platnými limity. Jednoduchá příprava vzorku a robustní instrumentace podporují široké uplatnění v potravinářské laboratoři.

Reference

1. Tateo F.; Benoni M. Determination of Ethylene Chlorohydrin as Marker of Spices Fumigation with Ethylene Oxide. JFCA 2006, 19, 83–87.
2. Procedure for Control of Contamination of Salmonella, Residues of Pesticides Including Ethylene Oxide (EO) in Sesame Seeds for Export to EU Countries. Indian Oil Seeds and Produce Export Promotion Council, 2020.