Ethylene Oxide & 2-Chloroethanol analysis in Foods using Triple Quadrupole GC/MS/MS

Význam tématu

Ethylene oxide (EO) a jeho primární metabolit 2-chloroethanol (2-CE) se běžně používají k dezinfekci a fumigaci koření, semen a dalších suchých potravinářských surovin. Díky své účinnosti proti bakteriím, kvasinkám, plísním i patogenům umožňuje ochranu citlivých produktů bez poškození jejich aromatu či barvy. S rostoucí poptávkou po rychlých a spolehlivých analytických postupech pro detekci reziduí EO a 2-CE v potravinách, které podléhají přísným regulačním limitům (EU MRL 0,02–0,1 mg/kg, EPA 7 mg/kg), je klíčové vyvinout senzitivní a cenově efektivní metody splňující standardy EU i USA.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je představit přehled dostupných metod analýzy EO a 2-CE ve vybraných potravinách a popsat nově vyvinutý zjednodušený postup, který převádí EO přímo na 2-CE a tím usnadňuje přípravu vzorku a detekci pomocí GC/TQ. Studie rovněž hodnotí opakovatelnost, limity stanovitelnosti a procenta zpětného získání (recovery) na modelovém vzorku sezamových semen.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (2 g) se hydratovaly a kyselily v přítomnosti NaCl, zahřívaly a poté extrahovaly ethylacetátem. Následoval QuEChERS čistící krok, centrifugace a injekce supernatantu do plynového chromatografu spojeného s triple kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem. Alternativně se používá metoda EURL-SRM podle EN-15662 vhodná pro suché komodity s nízkým obsahem lipidů.

• GC: Agilent 7890B/8890 spojený s 7000D/7010B TQ MS
• Kolony: HP-VOC 30 m × 0,20 mm, 1,10 μm; VF-624 ms 60 m × 0,25 mm, 1,4 μm; DB-WAX UI 30 m × 0,25 mm, 0,5 μm
• Přenosové plyny: He 1 mL/min konstantní tok
• Ionizace: EI 70 eV
• MRM přechody: EO m/z 44→14, 44→28; 2-CE m/z 80→31, 80→43

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje LOQ 10 ng/g pro EO a 2-CE, což splňuje MRL EU 50 ng/g i požadavky EPA. U vzorků sezamových semen byly procenta recovery při 10 ng/g následující: 2-CE 100,8 %, EO 82,3 %. Chromatogramy prokázaly čisté odloučení analytů, S/N >14 pro 10 ng/g a >56 pro 50 ng/g. Diskuse potvrzuje robustnost postupu, jeho opakovatelnost a vhodnost pro rutinní kontrolu potravin.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda výrazně zkracuje dobu přípravy vzorků díky přímému převodu EO na 2-CE a jednoduchému extrakčnímu postupu. Umožňuje rychlou a spolehlivou detekci reziduí v koření, semenech a jiných suchých produktech s nízkým obsahem tuků. Splňuje požadavky regulačních orgánů v EU i USA, čímž podporuje bezpečnost potravinových řetězců a usnadňuje kontrolu dovážených komodit.

Budoucí trendy a možnosti využití

Prospekty dalšího rozvoje zahrnují automatizaci extrakce pomocí robotických pracovních stanic, rozšíření metody na složitější a mastné matrix, implementaci rychlých technologií GC×GC-MS/MS a využití vysokorychlostních hmotnostních spektrometrů pro ještě nižší LOQ a vyšší průchodnost vzorků.

Závěr

Popsaný postup nabízí účinný, citlivý a regulacím vyhovující analytický rámec pro stanovení EO a 2-CE ve vybraných potravinách. S LOQ 10 ng/g, vysokou reprodukovatelností a jednoduchostí přípravy je vhodný pro rutinní monitorování reziduí ve výrobním i dovozním sektoru potravinářského průmyslu.

Reference

1. Food Safety News. Multi-country recalls due to ethylene oxide in sesame seeds (2020).
2. US EPA. Ethylene Oxide Chemical Summary (2016).
3. ATSDR/CDC. Toxicological Profile for Ethylene Oxide (2012).
4. Implementing Regulation (EU) 2020/1540 of the Commission.
5. Food Quality & Safety. EU recalls thousands of food products over ethylene-oxide concerns (2020).
6. Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach §64 LFGB: Gaschromatografische Bestimmung von Ethylenoxid und 2-Chloroethanol in Gewürzen.
7. EU Reference Laboratories for Residues of Pesticides in Products of Plant Origin. EURL-SRM Observation EO V1.
8. Procedure for Control of Contamination of Salmonella, Residues of Pesticides Including Ethylene Oxide in Sesame Seeds for Export to EU Countries.
9. Korean Ministry of Food and Drug Safety. Ethylene oxide and 2-chloroethanol test method in Food (MFDS).
10. Albrechtsen et al. Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Sesame Seeds Using Agilent 8890 GC and 7000D Triple Quadrupole MS System, Agilent Technologies Application Note 5994-3805.