Evaluation of HR-TOFMS with the Multi-Mode Ion Source and the Automated Direct Inlet Probe

Význam tématu

Direct Inlet Probe zkracuje dobu analýzy a umožňuje zavádět vzorky s vysokým bodem varu bez chromatografického dělení. Kombinace s vysokým rozlišením TOFMS a multiionizačním zdrojem zajišťuje spolehlivou detekci i v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo modifikovat Multi-Mode Ion Source pro provoz s automatizovaným Direct Inlet Probe a ověřit jeho funkci ve všech třech ionizačních režimech (EI, PCI, NCI) na prototypu vysokorozlišovacího TOFMS. Studie představuje první experimentální data, včetně analýzy kofeinu jako modelové sloučeniny.

Použitá metodika

Automatizovaný DIP od SIM GmbH byl instalován na R&D prototypu LECO Pegasus GC-HRT+ 4D. Vzorky (prášky a kapaliny) byly manuálně naloženy do standardních vialek, poté software řízený SIM DIP automaticky zajišťoval vkládání sondy do vakuové komory, programovatelné zahřívání a ochlazování a vrácení vialky zpět do atmosfery. Ionizační zdroj MMS pracuje ve třech režimech ionizace, mezi kterými se přepíná softwarově bez mechanických zásahů. MS akvizice probíhala se 4m FFP analyzátorem v režimu vysokého rozlišení (R ≥25000) při rychlosti 10 spekter za sekundu a přesnosti ≤1 ppm.

Použitá instrumentace

• Automatizovaný Direct Inlet Probe SIM GmbH
• Multi-Mode Ion Source (MMS) s elektrónovou ionizací a pozitivní i negativní chemickou ionizací (CH4 jako reagent a moderátor)
• LECO Pegasus GC-HRT+ 4D – vysokorozlišovací TOF s FFP analyzátorem
• ChromaTOF-HRT software pro řízení MS a zpracování dat
• SIM DIP software pro řízení pohybu sondy a programu teplot

Hlavní výsledky a diskuse

MMS v kombinaci s DIP prokázal stabilní provoz ve všech třech režimech ionizace při analýze standardních vzorků, například kofeinu, přičemž bylo dosaženo vysoké citlivosti a rozlišení. Nebyly pozorovány paměťové efekty mezi jednotlivými analýzami, což potvrzuje možnost rychlé výměny vzorků bez dodatečného čištění. Automatizace eliminovala riziko lidské chyby a zkrátila celkový čas analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá přímá analýza bez chromatografické separace
• Flexibilita v ionizačních režimech zvyšuje selektivitu
• Vysoké rozlišení a přesnost usnadňuje spolehlivou identifikaci
• Automatizace minimalizuje lidské chyby a zvyšuje reprodukovatelnost

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na testování složitějších matrix, integraci s GC×GC pro komplexní analýzu, využití strojového učení pro automatickou interpretaci spekter a rozšíření aplikací v průmyslové kontrole kvality a farmaceutickém vývoji.

Závěr

Úspěšná integrace automatizovaného DIP s multi-ionizačním zdrojem a HR-TOFMS prokázala vysokou flexibilitu, přesnost a spolehlivost bez nutnosti mechanických zásahů při přepínání režimů. Metoda nabízí efektivní řešení pro rychlou laboratorní analýzu.

Reference

• Watson J. T.; Sparkman O. D. Introduction to Mass Spectrometry, Instrumentation, Applications and Strategies for Data Interpretations; Wiley 2007; ISBN 978-0470516348
• LECO Corporation Folded Flight Path Technical Information
• LECO Corporation Multi Mode Source Product Information