Multiresidue pesticides analysis in Curcumin color additive powder using GCMS-TQ8040 NX and LCMS-8050

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinářských přísadách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a souladu s legislativními limity.
Curcumin (kurkumin), hojně používaný jako potravinářské barvivo a koření, může obsahovat pestici­dy z intenzivní zemědělské produkce.
Vyvinutá metoda usnadňuje spolehlivý monitoring širokého spektra sloučenin v náročné matrici.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo validovat multireziduální metodu pro stanovení 72 pesticidů v práškovém curcuminu pomocí kombinace GC-MS/MS a LC-MS/MS.
Studie se zaměřila na posouzení limitu kvantifikace (LOQ), linearity, návratnosti, opakovatelnosti (RSDr) a repro­dukovatelnosti (RSDR).
Modifikovaný QuEChERS protokol byl optimalizován pro extrakci a čištění složitého rostlinného extraktu.

Použitá metodika a instrumentace

Modifikovaná QuEChERS extrakce:

• Solvent: acetonitril
• Salty: NaCl, MgSO4, trisodný citrát, disodný citrát
• Čištění: C-18, GCB, PSA, zirkonium, anhydr. MgSO4
• Dělení extraktu na část pro GC a část pro LC

Instrumentace:

• GC-MS/MS: Shimadzu GCMS-TQ8040 NX, autosampler AOC-20i+s, kolona SH-Rxi-5SilMS (30 m×0,25 mm, 0,25 µm), splitless injekce
• LC-MS/MS: Shimadzu LCMS-8050 + Nexera X2, kolona Shim-pack Scepter (4,6 mm×100 mm, 5 µm), sandwich injekce 5 µL
• Datové nástroje: Smart Pesticides Database Ver. 2 a Method Package Ver. 3, LabSolutions Insight

Hlavní výsledky a diskuse

Matrix-matched kalibrace byla provedena v rozsahu 0,5–200 µg/L (GC) a 0,1–20 µg/L (LC).
Linearity: R2 většinou > 0,99, přesnost kalibrací 80–120 % při LOQ.
Návratnosti: 61 sloučenin dosáhlo LOQ 5 µg/kg s návratností 60–120 %.
Opakovatelnost (RSDr) < 20 %, reprodukovatelnost (RSDR) < 30 %.
U pěti pesticidů (např. Cyfluthrin, Spinetoram) byly LOQ vyšší kvůli nižší návratnosti či odezvě.
Metoda prokázala účinné potlačení matricového rušení a citlivé detekční limity v komplexním vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý a spolehlivý screening širokého spektra pesticidů v sušinách koření a přírodních barvivech.
Volba GC-MS/MS nebo LC-MS/MS podle chemických vlastností analy­tů zvyšuje flexibilitu laboratoře.
Vhodné pro kontrolu kvality (QA/QC), regulační monitoring a výzkumné účely v potravinářství a farmácii.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření spektra analy­tů a adaptace na jiné složité matrice (pepř, kávy, byliny).
Automatizace alternativních čistících sorbentů se zaměřením na zelenou chemii.
Integrace výpočetních nástrojů pro korekci matri­cových efektů a zpracování velkých dat.
Možnost implementace v online sledování výrobních procesů.

Závěr

Validated multireziduální metoda kombinuje modifikovaný QuEChERS protokol se špičkovou instrumentací Shimadzu.
Dosahuje nízkých LOQ, dobré návratnosti i přesnosti v náročné matrici curcuminu.
Metoda je připravena pro rutinní nasazení v kontrolních laboratořích.

Reference

• Anastassiades M., Lehotay S.J., Štajnbaher D., Schenck F.J. Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and Dispersive Solid-Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce. J. AOAC Int., 86 (2003) 412–431.
• Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed. SANTE/12682/2019.