Method for the determination of 431 Residual Pesticides in Honey using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Význam tématu

Mnohostranná detekce reziduí pesticidů v medu je klíčová pro ochranu veřejného zdraví. Med je ceněn pro své nutriční a léčivé vlastnosti, zároveň riziko kontaminace řady tříd pesticidů klade nároky na citlivé a spolehlivé analytické metody. Nastavené MRL v EU vyžadují nízké detekční limity a přísné validační postupy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat jednorázový postup extrakce a následnou analýzu pro 431 pesticidů v medu pomocí technik LC-MS/MS a GC-MS/MS. Metoda kombinuje jednoduchou kapalně-kapalnou extrakci s ultra rychlými MS technologiemi.

Použitá metodika a instrumentace

Extrahované vzorky medu byly homogenizovány s Na2SO4 a extrahovány ethylacetátem. Pro GC-MS/MS proběhlo čištění směsí pomocí PSA a MgSO4, pro LC-MS/MS byla fáze rekonstituována v methanol-voda (60:40). Filtrace 0,22 µm zajistila čistotu.

• LC-MS/MS: Shimadzu LCMS-8050 s Nexera X2, kolona Shim-pack XR-ODS, ESI, MRM režim.
• GC-MS/MS: Shimadzu GCMS-TQ8040 NX s AOC-20i+s, kolona SH-Rxi-5Sil MS, EI, MRM režim.
• Software: LabSolutions Insight pro vyhodnocování validačních parametrů.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity metody byla prokázána na rozsahu 0,2–20 µg/L (LC-MS/MS) a 1–50 µg/L (GC-MS/MS) s R2 nad 0,98. LOQ 1 µg/kg bylo dosaženo u 123 látek v LC-MS/MS a u 18 látek v GC-MS/MS; LOQ 5 µg/kg u dalších více než 200 látek. Střední návraty (recovery) většiny pesticidů (190 LC, 207 GC) byly mezi 70–120 % při RSDr < 20 % a RSDR < 20 %, v souladu se SANTE pokyny.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a spolehlivou multi-reziduální analýzu medu s nízkými detekčními limity. Jednoduchá příprava vzorku a předdefinované metodické balíčky usnadňují nasazení v rutinních laboratořích, QA/QC a průmyslové analýze.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace extrakce (AO-ATM), implementace strojového učení pro optimalizaci MS parametrů a rozšíření na další složité matrice. Perspektivní je i integrace mobilních MS platforem pro polní analýzy.

Závěr

Popsaná metoda prokázala vysokou citlivost, přesnost a reprodukovatelnost pro široké spektrum pesticidů v medu. Jednoduchost přípravy a validace dle SANTE zaručuje praktickou použitelnost v kontrolních laboratořích.

Reference

1. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed. SANTE/11312/2021.