Rapid Determination of TO-15 Volatile Organic Compounds (VOCs) in Air

Význam tématu

Volatile Organic Compounds (VOCs) jsou široce rozšířené ve venkovním i vnitřním ovzduší, mají nízké bodu varu a mohou způsobovat závažné environmentální i zdravotní problémy. Metoda EPA TO-15 je standardem pro odběr celkových vzorků vzduchu do nerezových kanistrů a jejich analýzu GC-MS. Zrychlení a zefektivnění tohoto postupu přispívá ke zvýšení kapacity laboratoří a k rychlejší detekci škodlivin.

Cíle a přehled studie

Studie sledovala, zda lze pomocí předsoustřeďovače Nutech 8900DS ve spojení s kolonnou Rxi®-5Sil MS (30 m × 0,32 mm × 1,00 µm) splnit pět hlavních kritérií EPA TO-15: blankní koncentrace, stabilita kalibrace, detekční limity (scan a SIM), replikovaná přesnost a auditní přesnost pro 65 cílových VOCs při zkráceném čase analýzy (~16,5 min GC).

Použitá metodika

Vzorky se odebíraly do 6l SilcoCan® kanistrů upravených a čistěných systémem TO-Clean (3 cykly vakuum/50 % RH N₂). Blankní kanistry byly testovány po 3 dnech skladování. Kalibrace proběhla pětiúrovňovou křivkou (1,00–10,0 ppbv) s interním standardem TO-14A. Metodní detekční limity byly stanoveny podle 40 CFR 136 Appendix B na sedmi replikátech nízkoúrovňových standardů. Replikovaná přesnost se vypočetla na základě dvojcestného a sedmicestného porovnání standardů 5 ppbv. Auditní přesnost vycházela z analýzy externího standardu 10,0 ppbv.

Použitá instrumentace

• Prekonce ntrátor Nutech 8900DS se třemi kryogenními pastmi (Glass beads, Tenax®, proprietární)
• GC-MS Agilent 6890/5973 MSD s kolonnou Rxi®-5Sil MS 30 m × 0,32 mm × 1,00 µm
• Systém čištění kanistrů TO-Clean, SilcoCan® kanistry, EXTECH hygro-teploměr
• Přístrojová nastavení zahrnovala teplotní program GC 32 °C → 150 °C (9 °C/min) → 230 °C (33 °C/min), tok He 1,5 mL/min, režimy EI, scan 35–250 amu a SIM

Hlavní výsledky a diskuse

Blankní koncentrace všech 65 analyzovaných VOCs byly < 0,2 ppbv (kromě ethanolu 160 pptv). Průměrné %RSD RRF kalibrace bylo 9,31 %. Metodní detekční limity dosáhly 0,06 ppbv (scan) a 35,9 pptv (SIM). Replikovaná přesnost se pohybovala průměrně na 4,29 % rozdílu a analytická přesnost (7 replikát) 6,86 % RSD. Auditní přesnost průměrně činila –2,82 %, tedy v rámci požadovaných ±30 %. 30 m kolona poskytla rozlišení s podobným nebo lepším oddělením než 60 m kolony, přičemž GC analýza trvala 16,5 min a celkový throughput ~22 min.

Přínosy a praktické využití metody

Uplatnění 30 m kolony spolu s Nutech 8900DS výrazně zkracuje čas analýzy a zvyšuje denní počet vzorků. Systém plně splňuje všechny požadavky EPA TO-15, včetně detekčních limitů, přesnosti a akurátnosti. Laboratoře tak mohou optimalizovat kapacitu, snížit náklady na provoz a zrychlit hlášení výsledků v monitoringu kvality ovzduší.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat nástup speciálních polárních stacionárních fází (např. Rtx®-VMS) pro náročné koeluce, miniaturizaci předsoustřeďovacích systémů a automatizaci odběru a čištění kanistrů. Dále je možné rozšířit metodiku na širší spektrum organických látek a aplikovat ji v nouzové chemické detekci či v osobní expozimetrie.

Závěr

Propojení Nutech 8900DS preconcentrátoru, TO-Clean kanistrů, 30 m Rxi®-5Sil MS kolony a GC-MS Agilent splnilo všechny pěti klíčová kritéria metody EPA TO-15 a přineslo výrazné zkrácení doby analýzy. Výsledná metodika nabízí laboratorím efektivní cestu ke zvýšení průchodnosti vzorků při zachování vysoké kvality dat.

Reference

• U.S. Environmental Protection Agency, Compendium Method TO-15, Determination of Volatile Organic Compounds in Air Collected in Specially-Prepared Canisters and Analyzed by GC-MS, 1999.