Non-Targeted Screening of Extractables and Leachables in E-Cigarettes Using UPLC and GC Coupled to QTof-MS

Význam tématu

Charakterizace extrahovatelných a migrujících látek (extractables a leachables) z komponent e-cigaret je klíčová pro ochranu veřejného zdraví, splnění regulačních požadavků a zajištění kvality finálních výrobků. Nestanovený screening umožňuje odhalit neznámé chemické složky z plastových dílů, tkanin a formulací, které by mohly přecházet do e-liquidu či aerosolu a ovlivnit bezpečnost uživatelů.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat workflow pro non-targeted screening extractables a leachables v různých částech uzavřeného systému e-cigaretové cartridgí. Studie zahrnuje:

• Izolaci jednotlivých komponent (vnitřní a vnější end cap, náustek, plátno s příchutí, papírový obal, kovové pouzdro)
• Nestableovaný screening pomocí UPLC a GC spojených s QTof-MS
• Komparaci vzorků s blankem a identifikaci potenciálních migrujících látek

Použitá metodika a instrumentace

Izolace vzorků:

• Rozpouštědlo: isopropanol, extrakce 30 minut

Chromatografie a MS:

• UPLC: ACQUITY UPLC I-Class s kolonkou BEH C18 (2,1 × 100 mm, 1,7 μm), gradient 10 mM acetát amonný ve vodě/MeOH
• GC: Agilent 7890 s APGC, kolona DB-5MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm), splitless injekce
• Mass spectrometrie: Xevo G2-XS QTof MS, režim MS E (střídavé nízké/vysoké kolizní energie), m/z 50–1200, zámková hmota
• Informační systém: UNIFI Scientific Information System s knihovnami extractables a leachables

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza odhalila řadu polymerních přísad a stabilizátorů v různých částech cartridgí:

• Dibutyl ftalát (DBP): plastifikátor přítomný ve vnitřním end capu, kovovém pouzdře a plátně, detekční signál >11 000, hmotnostní chyba <2,5 ppm
• HMBTAD (N,N′-bis(2,2,6,6-tetramethylpiperidin-4-yl) hexan-1,6-diamin): stabilizátor světla, výrazně koncentrovanější v plátně s příchutí, signál >42 000, chyba <1,5 ppm
• Další identifikované látky: oktadekanová kyselina, dioktylsebacát, 4-methylbenzoofenon, sorbanová kyselina, disperzní červená 11, Uvinul 120, Irgafos 168

Srovnání s blankem a využití kritérií (odpověď >1 000, chyba ±5 ppm, počet fragmentů) umožnilo rychlou selekci a potvrzení známých i dosud neznámých sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Integrované řešení UPLC/GC s jediným QTof-MS a MS E režimem nabízí:

• Komplexní coverage různých chemických tříd
• Vysokou citlivost a přesnost hmotnostního měření
• Rychlé porovnání vzorků a blanků v UNIFI
• Širokou aplikovatelnost na balení potravin, kosmetiky a farmaceutik

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření knihoven extrahovatelů a leachatů včetně degradantů
• Automatizace datové analýzy a využití umělé inteligence pro predikci migrace
• Vyšší rozlišení a rychlost analýz pomocí pokročilých ionizačních technik
• Harmonizace mezinárodních standardů pro testování e-cigaret a dalších inhalací

Závěr

Prezentovaný non-targeted screening pomocí UPLC a GC na jediném QTof-MS platformě společně s UNIFI poskytuje efektivní a citlivé nástroje pro odhalení potenciálně škodlivých extrahovatelných a leachables v e-cigaretách a dalších aplikacích balení.

Reference

1. FDA Deeming Regulation (2016): FDA’s New Regulations for E-Cigarettes, Cigars, and All Other Tobacco Products.
2. EU Tobacco Products Directive 2014/40/EU: Novel tobacco products regulation.
3. MHRA (2016): E-cigarettes: Regulations for Consumer Products, guidance documents.