Thermo Scientific HyperSep Columns Application Notebook – Issue 1

Význam tématu

SPE (solid phase extraction) je zásadní technika před analytickou separací, která umožňuje efektivní odstranění matricových interferencí, koncentrační zpracování stopových analyzovaných látek a výrazné snížení iontového potlačení v LC/GC a hmotnostní spektrometrii. Správná příprava vzorku zvyšuje citlivost analýzy, prodlužuje životnost kolony a zjednodušuje údržbu analytických přístrojů.

Cíle a přehled studie / článku

Publikace Thermo Scientific HyperSep Columns Application Notebook přináší přehled SPE sloupců a jejich výběru pro oblast farmacie/biotechnologie, životního prostředí, forenzní a potravinářské analýzy. Cílem je ukázat univerzálnost polymerových, silikonových a směsně-režimových fází při přípravě vzorků a optimalizaci procesu: od předúpravy přes kondicionaci, aplikaci, omývání až po eluci kyselých, zásaditých i neutrálních sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika SPE je rozdělena do šesti kroků:

• Předúprava vzorku (úprava pH, ředění, odstraňování částic)
• Kondicionace a re-equilibrační fáze (aktivace povrchu sorbentu)
• Aplikace vzorku (kontrola průtoku)
• Omývání (selektivní odstranění interferencí)
• Eluce analyzovaných látek (disrupce analyz-sorbent interakcí)
• Koncentrace a re-konstituce do mobilní fáze

Instrumentace:

• SPE moduly a manuální vakuové manifoldy
• Kolony HyperSep (Retain-PEP, Retain-CX, C18, Phenyl, Hypercarb, Cyano, mixed-mode Verify-CX/AX apod.)
• Kapalinová chromatografie (HPLC/UPLC) s kolonnami Hypersil GOLD, Hypercarb, PFP
• GC a GC/MS s fázemi TraceGOLD TG-5MS
• LC/MS/MS trojité kvadrupóly, UV/VIS detektory, případně FID

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizační studie pro různé SPE fáze ukázaly, že lze dosáhnout >90% recovery pro řadu farmak, pesticidů, forenzních markerů i potravinářských kontaminantů. Klíčové bylo nastavení pH pro ion-exchange sorbenty a volba organicko-vody ko-oumyvacích a eluačních směsí. Polymerové materiály Retain-PEP a Retain-CX zajistily širokou škálu aplikací od acetaminofenu v biologických matricích až po nepolární pesticidy.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace správně optimalizovaných SPE postupů vede k:

• Významnému zvýšení citlivosti metod (nižší LOQ/LOD)
• Lepší reprodukovatelnosti analýz a snížení maintenance
• Snížení objemu a toxicity použitých organických rozpouštědel
• Možnosti automatizace a škálovatelnosti procesů

Budoucí trendy a možnosti využití

Směřování budoucích výzkumů je v miniaturizaci SPE (micro-SPE), integraci s UHPLC-MS, vývoji nových povrchových modifikací (např. kov-organických rámců) a plně automatizovaných platformách pro vysokoprůchodové screeningy v biofarmaceutickém vývoji a environmentálním monitoringu.

Závěr

Thermo Scientific HyperSep Columns poskytují flexibilní SPE řešení pro širokou škálu analytických aplikací. Pečlivá optimalizace metodiky přináší čisté extrakty, vysokou zotavitelnost analytů a robustnost výsledků, což usnadňuje práci v QC laboratořích, forenzních ústavech i výzkumu životního prostředí.

Reference

V textu nebyly uvedeny samostatné literární citace.