Analysis of Nicotine and Impurities in Electronic Cigarette Solutions and Vapor

Význam tématu

Elektronické cigarety se stávají běžnou alternativou kouření, přičemž jejich rostoucí obliba vyvolává otázky ohledně složení a bezpečnosti vytvářeného aerosolu. Zatímco dotaz na koncentraci nikotinu v roztocích je poměrně pokryt, chemické složení vypařovaných látek zůstává málo prozkoumáno, přestože právě do nich uživatelé inhalují.

Cíle a přehled studie

Cíl studie spočívá ve vyvinutí komplexního, rychlého a snadno realizovatelného analytického postupu pro stanovení nikotinu a škodlivých vedlejších produktů v e-liquidech a v aerosolové fázi elektronických cigaret. Studie zahrnuje:

• Rychlou (<5 min) metodu GC-FID pro určení obsahu nikotinu.
• Metodu GC-MS pro stanovení nečistot v e-liquidech.
• Jednoduché zařízení pro odběr aerosolu do termické desorpční trubice s následnou analýzou GC-MS.

Použitá metodika a instrumentace

Analytické stanovení vyžadovalo tyto klíčové prvky:

• GC-FID (Agilent 7890A) s kolonkou Rtx-VMS (30 m × 0,25 mm, 1,40 µm) pro kvantitativní určení nikotinu. Použity byly helia i vodíku nesoucí, 100:1 ředění vzorků, 7bodová kalibrace (0,016–1,00 mg/mL nikotinu) v methylenchloridu.
• GC-MS (Agilent 7890B + 5977A) se stejnou fází Rtx-VMS pro kvalitativní stanovení více než 60 složek v e-liquidech (2:1 ředění, scannovací režim 15–550 amu).
• Odběrové zařízení: 40 mL puff nasátý do plynotěsné stříkačky přes trubici termické desorpce (Tenax TA, Carbograph TD, Carboxen 1003). Desorpce a analýza probíhala na systému Markes UNITY + GC-MS.
• Kontrolní blanky: testy prázdných i plněných TD trubic a odběr laboratorního vzduchu pro vyhodnocení artefaktů a pozadí.

Hlavní výsledky a diskuse

• Obsah nikotinu: Měřené hodnoty u čtyř komerčních roztoků překračovaly deklarované hodnoty o 4–28 %, navíc bylo prokázáno přítomnost etanolu, který na obalech nebyl uveden.
• Nečistoty v e-liquidech: GC-MS detekoval 64 identifikovaných a neidentifikovaných sloučenin, včetně pyridinů a pyrazinů, přičemž ~36 sloučenin zůstalo nepojmenováno.
• Aerosol: Jediný puff (40 mL) poskytl detekci 82 VOC a SVOC, mj. formaldehydu, acetaldehydu, akroleinu a aromatických uhlovodíků. Tyto karbonyly se v roztocích nevyskytovaly, vznikají při odpařování nebo uvnitř analytického systému (14–23 % pyrolytický artefakt).
• Desorpce více puffů (10×40 mL) vedla k nadměrnému přetížení fázemi glycerinem a propylen glykolu a znečištění systému.

Přínosy a praktické využití metody

Popsané postupy umožňují:

• Rychlou kontrolu nikotinu pro QC v čase do 5 min s minimálními nároky na vybavení.
• Komplexní screening přímo v e-liquidech i aerosolu bez potřeby specializovaných kouřových strojů.
• Jednoduché odběrové řešení vhodné pro rutinní laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace termodesorpce ke snížení pyrolytických artefaktů karbonylů úpravou teplot a průtoků.
• Rozšíření identifikace neznámých složek pomocí vysokorozlišovací MS a cílených standardů.
• Standardizace protokolů odběru aerosolů (puff topografie, kouřové stroje).
• Použití alternativních adsorbentů pro samostatné stanovení toxických karbonylů.
• Hodnocení expozice a rizik ve srovnání s konvenčními cigaretami.

Závěr

Vyvinuté metody GC-FID a GC-MS spolu s jednoduchým odběrem aerosolu představují efektivní cestu k analýze nikotinu a škodlivých látek v elektronických cigaretách. Důraz je kladen na aerosol, protože jeho chemický profil se liší od roztoku a obsahuje toxické složky vznikající při odpařování. Pokračující práce na optimalizaci, identifikaci neznámých a standardizaci protokolů zajistí spolehlivá data pro posuzování bezpečnosti e-cigaret.

Reference

1. Trtchounian A. et al. Conventional and electronic cigarettes have different smoking characteristics. Nicotine Tob Res. 2010;12:905.
2. Brown CJ, Cheng JM. Electronic cigarettes: product characterisation and design considerations. Tob Control. 2014;23(Suppl 2):ii4.
3. Pepper JK, Eissenberg T. Waterpipes and electronic cigarettes: increasing prevalence and expanding science. Chem Res Toxicol. 2014;27:1336.
4. Farsalinos KE et al. Evaluating nicotine levels selection and patterns of electronic cigarette use in vapers. Subst Abuse. 2013;7:139.
5. Caponnetto P et al. EffiCiency and Safety of an eLectronic cigAreTte (ECLAT). PLoS One. 2013;8:e66317.
6. Goniewicz ML et al. Levels of selected carcinogens and toxicants in vapour from electronic cigarettes. Tob Control. 2014;23:133.
7. Schober W et al. Use of electronic cigarettes impairs indoor air quality and increases FeNO levels. Int J Hyg Environ Health. 2014;217:628.
8. Kosmider L et al. Carbonyl compounds in electronic cigarette vapors: effects of nicotine solvent and battery output voltage. Nicotine Tob Res. 2014;16:1319.
9. Farsalinos KE et al. Evaluation of electronic cigarette topography. Int J Environ Res Public Health. 2013;10:2500.
10. U.S. Food and Drug Administration. Proposed rule to extend authority to ECigarettes. 2014.