RAPID PROFILING OF VOCS AND SVOCS IN E-CIGARETTE VAPOURS FOR REGULATORY COMPLIANCE AND QUALITY CONTROL

Význam tématu

Analýza prchavých a málo prchavých organických sloučenin (VOC a SVOC) ve výparech elektronických cigaret je klíčová pro posouzení rizik uživatelského vystavení potenciálně toxickým komponentám a pro splnění přísných regulatorních požadavků EU a USA. Rychlé a spolehlivé stanovení těchto látek je rovněž nezbytné pro zajištění kvality výrobků a konzistence složení vůní.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit jednoduchou a rychlou metodu založenou na termické desorpci (TD) ve spojení s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií (GC–MS) pro screening cílových látek (nikotin, nečistoty, aromatické přísady) ve výparech elektronických cigaret. Studie demonstruje, jak lze pomocí standardních sorpčních trubiček a ručního grab-samplingu dosáhnout vysoké senzitivity a efektivní automatizace analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Sampling:

• Grab-sampler Easy-VOC™: manuální odběr 50–200 mL výparu přímo do sorpční trubičky
• Inertní nerezové trubičky pro VOC/SVOC (C3–C30)

Termická desorpce a GC–MS:

• Termická desorpce TD100-xr (Markes International) s dvoustupňovou desorpcí (320 °C, 12 min)
• GC–MS Agilent 7890B/5977A, kolona VF-624ms 60 m × 0,25 mm × 1,4 µm
• Podmínky GC: N2 helia 2 mL/min, program 40 °C (5 min), 8 °C/min do 240 °C (5 min)
• MS skenovací režim m/z 35–500, identifikace pomocí NIST14 (faktor >700)

Hlavní výsledky a diskuse

1. Test na standardní směsi nečistot (diacetyl, acetylpropionyl, acetoin, diethylen glykol) prokázal dobré rozlišení těchto sloučenin od nosného matrix (propylen- a glycerol).
2. Výpary z „tabákově“ ochuceného e-liquidu odhalily kromě hlavních složek (propylen- a glycerol) stopové hladiny akroleinu a nikotinu i aromatické sloučeniny (levomenthol, ethyl vanilin).
3. Při analýze e-liquidu „mentol-borůvka“ byla optimalizována dělicí propust (split-flow) pro paralelní detekci vysokých (menthol, nikotin) i stopových látek (monoterpeny, aldehydy).
4. Inertní povrch trubiček a bezinterferenční cestv proudu zabránily ztrátám termolabilních látek (α-pinene, sabinene, β-pinene).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý, plně automatizovaný screening širokého spektra VOC/SVOC s detekčními limity v řádu ppb. Výhody zahrnují:

• Minimální příprava vzorku („grab-sampling“ výparu přímo z e-cigarety)
• Vysoká reprodukovatelnost a snadná validace
• Široké možnosti nastavení split-flow pro multi-level analýzu
• Praktické využití v regulaci, QA/QC, vývoji vůní a konkurenčních studiích

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vylepšení může přinést použití srdcového „heart-cut“ modulatoru směrovaného na FID detektor pro detailní kvantifikaci vysoce koncentrovaných glykolů a zároveň zvýšení citlivosti na stopové složky. Automatizovaná re-kondenzace a víceproudé metody analýzy umožní paralelní testování jediné sorpční trubičky více analytickými metodami.

Závěr

Srovnání vzorků e-cigareta–sorpční trubička–TD–GC–MS ukázalo, že tento přístup je efektivní a flexibilní řešení pro regulaci a kontrolu kvality. Díky jednoduchému odběru vzorků, automatizaci a robustní analýze lze spolehlivě detekovat jak hlavní komponenty, tak stopové toxiny a aromatické přísady.

Reference

1. Tobacco Products Directive (2014/40/EU), European Commission, 2016.
2. Federal Register, Deeming Rule 81 FR 28973, US FDA, 10 May 2016.
3. Bansal V., Kim K.-H., Review on quantitation methods for hazardous pollutants released by e-cigarette smoking, Trends Anal. Chem., 2016, 78, 120–133.
4. Herrington J.S., Myers C., Rigdon A., Analysis of nicotine and impurities in electronic cigarette solutions and vapor, Restek App. Note, 2015.
5. Schripp T., Markewitz D., Uhde E., Salthammer T., Does e-cigarette consumption cause passive vaping?, Indoor Air, 2013, 23, 25–31.