High-Quality Analysis of Pesticides in Cannabis Using QuEChERS, Cartridge SPE Cleanup, and GCxGC-TOFMS

Význam tématu

V posledních letech vzrostl zájem o medicinální i rekreační konopí, přičemž klíčovou otázkou zůstává bezpečnost pacientů a uživatelů. Pesticidní residua v rostlinách mohou představovat zdravotní riziko, ale kvůli složitosti matrix a velkému počtu potenciálních látek zůstává rozvoj analytických metod náročný. Kombinace rychlé extrakce, účinného čištění a vysoce selektivní chromatografie nabízí řešení pro spolehlivé stanovení pesticidů ve vzorcích cannabis.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si kladla za cíl vyvinout a ověřit robustní postup pro kvantitativní stanovení širokého spektra pesticidů v konopných vzorcích. Autoři představují kombinaci jednoduché QuEChERS extrakce, cartridge SPE (cSPE) čištění a dvoudimenzionální GCxGC-TOFMS analýzu. Metoda byla validována na získání přijatelné návratnosti analytů a prokázala schopnost detekovat i nízké hladiny pesticidů ve složitém matrix.

Použitá metodika a instrumentace

Účinná extrakce byla založena na QuEChERS protokolu: 10 mL acetonitrilu, přidání vody pro polaritu, míchání a zasolení pro fáze bet partition, následné odstředění. Čištění probíhalo přes cartridge SPE obsahující grafitovaný uhlík a PSA pro odstranění chlorofylu a tuků. Analýza produktů čištění byla provedena na GCxGC-TOFMS přístroji LECO Pegasus 4D se sloupci Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm) a Rtx-200 (1,3 m × 0,25 mm, 0,25 µm). Parametry injektoru, modulátoru a teplotních programů byly optimalizovány pro rozlišení izomerů a potlačení interferencí.

Hlavní výsledky a diskuse

Postup přinesl u většiny testovaných pesticidů návratnosti v rozmezí 68–86 %. Čištění cSPE výrazně zlepšilo životnost GC inletu a sloupců, odstranilo chlorofyl a mastné kyseliny, které vedly k degradaci DDT a Dicofolu. Bez cSPE byly zjištěny zkreslené výsledky (např. 230 % u 4,4′-DDD, 0 % detekce Dicofolu). Dvoudimenzionální GCxGC-TOFMS umožnila jednoznačnou identifikaci a kvantifikaci izomerů cypermethrinu i při nízkých hladinách, přestože by v jednorozměrné GC došlo k překryvům s matricovými složkami.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá extrakce s nízkou spotřebou rozpouštědel a bez nutnosti složitého soustředění.
• Efektivní odstraňování interferencí z konopného matrix díky cSPE.
• Vysoká selektivita a citlivost GCxGC-TOFMS pro komplexní vzorky s množstvím izomerů a souběžných látek.
• Možnost širokého spektra kontrol kvality léčivého konopí a dodržení legislativních limitů pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je automatizace extrakčně-čistících kroků a rozšíření metody na nové typy matric (např. potraviny na bázi konopí). Integrace high-resolution MS pro vyšší specifitu, tvorba databází fragmentačních vzorů a aplikace strojového učení pro rychlé vyhodnocení dat slibují další zlepšení citlivosti a produktivity laboratorních procesů.

Závěr

Kombinace QuEChERS, cSPE a GCxGC-TOFMS představuje robustní a prakticky využitelnou strategii pro kvantitativní analýzu pesticidů v konopných vzorcích. Metoda zajišťuje vysokou přesnost a reprodukovatelnost i v extrémně složitém matriksu a je vhodná pro rutinní kontrolu jak kvality léčebného konopí, tak pro regulované laboratoře.

Reference

• Cochran J., Kowalski J., Lupo S., Misselwitz M., Rigdon A. High-Quality Analysis of Pesticides in Cannabis Using QuEChERS, Cartridge SPE Cleanup, and GCxGC-TOFMS. Restek Advantage, 2014.