GCxGC Columns Your One Source for 2D Gas Chromatography

Význam tématu

Komplexní dvoudimenzionální plynová chromatografie (GCxGC) představuje moderní technologii schopnou separovat složité vzorky za využití dvou ortogonálních kolon propojených modulátorem. Tento přístup významně zvyšuje kapacitu separace a citlivost analýzy a nachází uplatnění v environmentálním, potravinářském, farmaceutickém i petrochemickém sektoru.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předloženého textu je představit princip GCxGC a prezentovat množství praktických aplikací na různých typech vzorků. Text sumarizuje výsledky analýz polyaromatických uhlovodíků v mořských plodech, persistujících organických polutantů v lidském mateřském mléce, pesticidů v doplňcích stravy i medicínském konopí, organohalogenů, aromátů v ropě a složitých směsí paliv.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda GCxGC spočívá v sériovém zapojení dvou kolon s odlišnou stacionární fází, mezi nimiž modulační jednotka soustřeďuje a periodicky přepouští část eluátu z první kolony na druhou. Výsledné chromatogramy jsou vykreslovány ve formě konturových map (retention planes).

• Primární kolony: Rxi-5Sil MS, Rxi-17Sil MS, Rxi-XLB, Rxi-1ms, Rtx-200, Rtx-DHA-150, Stabilwax
• Sekundární kolony: výše uvedené fáze v délce 1–2 m pro ortogonální separaci
• Modulátory: termické modulátory s rychlým chladícím a ohřívacím cyklem (modulační čas 2–6 s)
• Detektory: TOFMS (rychlé akvizice až 200 spekt/sek), ECD, FID
• Příprava vzorků: QuEChERS extrakce, cartridge cSPE, standardní LLE/SPE postupy

Hlavní výsledky a diskuse

• PAHs v mořských plodech: GCxGC-TOFMS s Rxi-17Sil a Rxi-1ms kolonami umožnilo rozdělení PAHs od lipidových interferencí a dosažení reprodukovatelných návratností v rozsahu doporučeném certifikovanou NIST SRM.
• PCBs a BDEs: kombinace Rxi-XLB a Rxi-17Sil MS s ECD zajišťuje úplné oddělení kongenerů PCB a bromovaných laterálních produktů s 3–10násobným nárůstem citlivosti.
• Pesticidy v doplňcích stravy: QuEChERS extrakce a GCxGC-TOFMS s Rxi-5Sil/Rtx-200 kolonami bezpečně rozlišily a kvantifikovaly >80 pesticidů, včetně isobarických párů DDT/DDD.
• Halogenované POPs v mateřském mléce: GCxGC-ECD s Rxi-XLB/Rxi-17Sil MS umožnilo nízkoděrové rozlišení PCB a PBDE bez nutnosti HRMS.
• Aromáty v ropě: dvoudimenzionální separace aromátů a nasycených uhlovodíků s vysokou strukturou chromatogramu; udržení izomerických separací (p-/m-xylén) díky prodloužené kolonce Rtx-DHA-150.
• Cannabinoidy a pesticidy v konopí: strukturované chromatogramy pro terpény a hlavní kanabinoidy; identifikace stopových pesticidů v ilegálních vzorcích.
• Hydrokarby v benzinech: True peak capacity increase GCxGC zachovává prvodimenzionální účinnost Rtx-DHA-150 a separuje aromáty a alkoholové příměsi od alifatů.

Přínosy a praktické využití metody

GCxGC nabízí:

• Podstatně vyšší kapacitu separace než jednorozměrná GC
• Strukturované chromatogramy, které usnadňují vizuální identifikaci tříd látek
• Zvýšenou citlivost díky špičkovému zúžení píků
• Snížení potřeby selektivních předúprav a offline čisticích kroků
• Flexibilitu ve výběru fází pro různé aplikace (environment, potravinářství, petrochemie, forenzika)

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje GCxGC:

• Integrace s dalšími technikami hmotnostní spektrometrie (HRMS, Orbitrap) pro ještě vyšší selektivitu
• Automatizované modulační systémy s adaptivním řízením modulačního cyklu podle šířky píků
• Rozšíření aplikací v metabolomice a biomarkerových studiích
• Pokročilé datové analýzy a strojové učení pro automatické rozpoznání vzorů ve dvoudimenzionálních datech
• Miniaturizované a mobilní GCxGC systémy pro on-site monitoring

Závěr

GCxGC představuje klíčovou technologii pro spolehlivou analýzu vysoce komplexních matric. Díky kombinaci ortogonálních kolonn, modulátoru a rychlého detektoru navýšíte kapacitu separace a citlivost metody, což vede k přesné identifikaci a kvantifikaci analyzovaných komponent v širokém spektru aplikací.

Reference

1. Restek application note GNAN1338: QuEChERS sample preparation for dietary supplements.
2. Chromatogramy GC_FF1190, GC_FF1192–GC_FF1209 v Restek Chromatogram Library.
3. blog.restek.com: „Milk matters“, „Riser pipe“, metodické příspěvky o GCxGC aplikacích.