DETERMINATION OF THE HYDROCARBON-INDEX DIN EN ISO 9377-2:2000

Význam tématu

Stanovení indexu uhlovodíků podle normy EN ISO 9377-2 je klíčové pro sledování znečištění vody ropnými látkami v pitné, povrchové, podzemní i odpadní vodě. Díky citlivé a standardizované metodice je možné detekovat stopové koncentrace (od 0,1 mg/L) a plnit legislativní požadavky i požadavky průmyslové a environmentální kontroly.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu bylo popsat plně automatizované zpracování vzorků pomocí kombinace SPE čištění na Elufix Florisil sloupcích a následné koncentrace extraktu v EVAporation modulu systému FREESTYLE. Aplikace zahrnuje dva samostatné postupy (SPE, EVAporation) i jejich propojení v jedné sekvenci (Flex method).

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z EN ISO 9377-2:2000, substituuje starší CFC-metodu. Klíčové kroky:

• Extrahování vzorků ropnými uhlovodíky (petroleum ether 40–60 °C).
• Čištění pomocí Elufix Florisil sloupců (2 g).
• Automatizace kroků na přístrojích FREESTYLE SPE a FREESTYLE EVAporation.
• Koncentrace eluátů do přesného objemu (0,2–5,0 mL, standardně 1 mL).
• Analýza výsledných extraktů na GC-FID.

Použitá přístrojová výbava:

• FREESTYLE BASIC s moduly SPE a EVAporation
• Elufix ready-to-use Florisil sloupce
• Racky pro 60 mL vzorkové nádobky a GC injektory
• GC-FID detektor pro kvantifikaci TPH
• Standardy MHC (např. BAM K010e)
• Chiller a vakuuací systém

Hlavní výsledky a diskuse

Experimentálně byla ověřena vysoká návratnost standardů (90–100 %) a lineární závislost signálu GC-FID v rozmezí 0,2–2,0 mg/mL (R² = 1,00). Ve flex módu (SPE + on-line EVAporation) se podařilo dosáhnout průměrné návratnosti > 90 % při nízké relativní odchylce (SD 3–4 %). Metoda poskytuje reprodukovatelné chromatogramy a minimální mezigenerační variace.

Přínosy a praktické využití metody

• Úspora času: plně automatizovaný protokol kombinuje čištění i koncentrační krok.
• Standardizace: minimalizace lidských chyb.
• Vysoká citlivost a opakovatelnost výsledků.
• Vhodné pro rutinní QA/QC i výzkumné laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Předpokládá se další rozšíření automatizace, včetně on-line detekce pomocí hmotnostní spektrometrie nebo rozšíření aplikace na jiné environmentální matrice. Dlouhodobým trendem je miniaturizace a integrace více analytických kroků do jediného robota.

Závěr

Popisovaná metodika podle EN ISO 9377-2 ve spojení s automatizačními moduly FREESTYLE SPE/EVAporation nabízí robustní, citlivý a vysoce reprodukovatelný postup pro stanovení indexu ropných uhlovodíků ve vodách. Metoda zkracuje dobu analýzy a zvyšuje spolehlivost výsledků.

Reference

• DIN EN ISO 9377-2:2000 – Water quality – Determination of hydrocarbon oil index
• LAGA-Richtlinie KW/04 – 2009 – Bodenschutz und Altlasten
• EPA Method 418.1 – TPH Determination
• EPA Method 1664A – N-hexane extraction method