Automated Clean-up for Mineral Oil (Hydrocarbon Oil Index) Analysis using the Agilent 7696A Sample Prep WorkBench

Význam tématu

Analýza mineralního oleje ve vodách je klíčová pro environmentální monitoring a zajištění kvality vodních zdrojů. Určení hydrocarbon oil indexu pomocí GC-FID umožňuje citlivé a spolehlivé stanovení uhlovodíkových kontaminantů v náročných matricích.

Cíle a přehled studie

Tento dokument popisuje automatizaci sušení a čistícího kroku klasické metody hydrocarbon oil indexu (ISO 9377-2) za pomoci systému Agilent 7696A Sample Prep WorkBench. Hlavním cílem je dosáhnout vysoké reprodukovatelnosti, efektivního odstranění rušivých látek a zvýšení průtoku vzorků bez ztráty analytické kvality.

Použitá metodika a instrumentace

Po liquid-liquid extrakci vody hexanem a předkoncentraci na 1–1,5 mL probíhá automatizované čištění:

• Sušení extraktu v 1,5 mL vialu s 20 mg anhydr. Na₂SO₄
• Čistění dispersní SPE (d-SPE) v 1,5 mL vialu s 30 mg Florisilu
• Přenos 150 µL vyčištěného extraktu do finálního vialu pro analýzu

Pro vlastní analýzu slouží Agilent 7890 GC s LTM II pecí, FID detektorem a kolonkou DB-5HT (0,32×10 m, 0,10 µm). Podmínky: izotermní 340 °C, injekce 1 µL splitless, celková doba analýzy 3 minuty.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla testována na vzorcích s přídavkem n-alkanů a stearyl stearatu jako simulantu polárních rušivých látek. Získané údaje ukazují:

• Obnovení minerálního oleje >95 %
• Odstranění stearyl stearatu <5 %
• Reprodukovatelnost RSD ≤1 % pro většinu uhlovodíků

Automatizované čištění dosahuje srovnatelných výsledků s manuálními sloupkovými postupy při výrazném zkrácení doby a snížení chybovosti.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný postup zefektivňuje rutinní analýzu minerálního oleje ve vodách, minimalizuje manuální zásahy a riziko kontaminace. Metoda je ideální pro akreditované laboratorní provozy, průmyslové QA/QC a environmentální monitoring s požadavkem na vysoký průtok vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření spočívá v:

• Integraci s GC-MS pro selektivnější identifikaci uhlovodíků
• Optimalizaci LTM technologie pro ještě rychlejší chromatografii
• Vývoji terénních a on-line platforem založených na miniaturizovaném d-SPE

Závěr

Automatizace sušení a dispersní SPE čistí vzorky rychle a spolehlivě, přičemž zachovává vysoké obnovení minerálního oleje a odstranění rušivých látek. Kombinace s LTM GC-FID poskytuje robustní a vysoce výkonný pracovní postup pro rutinní analýzu.

Reference

• ISO 9377-2 Water Quality – Determination of hydrocarbon oil index, Part 2: Solvent extraction and gas chromatography, 2000
• David F, Jacq K, Firor RL. High Throughput Mineral Oil Analysis by GC-FID Using Agilent Low Thermal Mass (LTM II) System. Agilent Technologies, 2011. Publ. 5990-9104EN