Analysis of Impurities in Ethylene by ASTM D6159-97

Význam tématu

Vysoká čistota ethylenu je zásadní pro petrochemickou výrobu, protože přítomnost stopových uhlovodíků může vést k poškození katalyzátorů, zpomalení výrobních procesů, snížení výtěžnosti a zvýšení provozních nákladů.

Cíle a přehled studie

Cílem metody ASTM D6159-97 je identifikovat a kvantifikovat nízkomolekulární nečistoty (C1–C5) v technickém ethylenu s citlivostí v nízkých ppmV. Metoda využívá kapilární GC s FID detektorem a dvoukolónovou konfiguraci pro zajištění dostatečného rozlišení podobných sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje dvě kapilární kolony:

• Rt®-Alumina BOND/KCl PLOT (50 m × 0,53 mm ID, df 10 µm)
• Rtx®-1 (30 m × 0,53 mm ID, df 5 µm)

Hlavní parametry:

• Přístroj: Agilent 5890 GC s FID při 200 °C
• Přenašeč: helium, konstantní tlak 8 psi (55,2 kPa)
• Injekce: 1 µL split (60 mL/min), splitless liner 2 mm
• Teplotní program: 35 °C (2 min) až 190 °C @ 4 °C/min (15 min)
• Lineární rychlost: 25,4 cm/s při 35 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Single-kolónová analýza na alumina PLOT prokázala částečné i úplné koeluce mezi klíčovými páry (acetylén/isobutan, propadién/n-butan, methylacetylen/n-pentan). Doplnění o Rtx®-1 kolonu umožnilo plné rozlišení všech C1–C5 nečistot, včetně izomerů butenů a cyklických uhlovodíků, a zajišťuje spolehlivou kvantifikaci každé složky.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Monitorovat čistotu ethylenu v reálném čase pro kontrolu kvality
• Minimalizovat riziko poškození drahých katalyzátorů
• Optimalizovat provozní podmínky a zvyšovat výtěžnost výrobních linek

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování rozvoje analýzy nečistot v plynech zahrnuje:

• Integraci s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) pro širší identifikaci stopových sloučenin
• Využití dvourozměrné GC (GC×GC) pro ještě vyšší selektivitu a citlivost
• Automatizaci přípravy vzorků a on-line monitoring procesů
• Vývoj rychlejších teplotních programů a tenčích vrstev column df pro kratší doby analýzy

Závěr

ASTM D6159-97 představuje standardní přístup k analýze stopových uhlovodíků v ethylenu, který díky kombinaci dvou kapilárních kolon zajišťuje vysokou selektivitu i citlivost. Implementací této metody lze efektivně chránit katalyzátory, zlepšovat kvalitu produktů a optimalizovat výrobu v petrochemickém průmyslu.