Analysis of Trace Hydrocarbon Impurities in 1,3-Butadiene Using Optimized Rt®-Alumina BOND/MAPD PLOT Columns

Význam tématu

Analýza stopových nečistot v 1,3-butadienu je klíčová pro zajištění kvality syntetického kaučuku a dalších průmyslových aplikací. Nečistoty jako methyl acetylene, propadien či 4-vinylcyklohexen mohou negativně ovlivnit polymerizační procesy a stabilitu produktu. Optimalizované chromatografické metody proto zvyšují spolehlivost a efektivitu kontroly čistoty.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí schopnost PLOT kolony Rt®-Alumina BOND/MAPD detekovat jak nízkomolekulární polarizované nečistoty (MAPD), tak vyšší molekulové nečistoty (4-vinylcyklohexen) v jediné analýze. Cílem bylo zlepšit citlivost, reprodukovatelnost a rozšířit teplotní rozsah pro eliminaci dvoustupňových testů.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na GC Agilent 5890 s použitím kolony Rt®-Alumina BOND/MAPD (50 m × 0,53 mm ID, 10 µm). Parametry:

• Injekce: 10 µL split, 200 °C, split flow 100 mL/min
• Přenosné plyny: He, konstantní tlak 20 psi
• Oven program (surový vzorek): 70 °C (5 min) → 200 °C při 10 °C/min
• Oven program (rafinovaný vzorek): 70 °C (5 min) → 250 °C při 10 °C/min (5 min hold)
• Detektor: FID při 250 °C, make-up N₂ 30 mL/min, datová frekvence 20 Hz

Hlavní výsledky a diskuse

PLOT kolona s MAPD deaktivací poskytla vysokou inertnost a vynikající rozlišení pro všechny C4 izomery, včetně propadienu a methyl acetylenu. V surovém 1,3-butadienu byla identifikována i stopová příměs 1,2-butadienu. Rozšířený teplotní rozsah až do 250 °C dovolil navíc detekci 4-vinylcyklohexenu v rafinovaném vzorku bez nutnosti další kolony.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Analýzu nízkomolekulárních a vyšších nečistot v jediném běhu
• Zvýšení reprodukovatelnosti a citlivosti detekce polarizovaných sloučenin
• Úsporu času a nákladů díky eliminaci druhé analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj deaktivace stacionární fáze a optimalizace parametrů GC pro různé matrixy. Integrace s automatizovanými systémy a coupling s hmotnostní detekcí může dále zvýšit selektivitu a citlivost, zejména pro komplexní petrochemické směsi.

Závěr

Použití Rt®-Alumina BOND/MAPD kolony umožnilo komplexní a efektivní analýzu stopových nečistot v 1,3-butadienu. Zvýšená teplotní stabilita a speciální deaktivace stávají metodu vhodnou pro rutinní testování v průmyslových laboratořích.

Reference

1. de Zeeuw J., Morehead R., Vezza T., Bromps B. Chromatographic Behavior of Activated Alumina Adsorbents for the Analysis of Hydrocarbons. American Laboratory, 2011.