Using Multi-Dimensional GC with a GC-Orbitrap to Separate Isomers for Identification of Unknowns

Význam tématu

Odstranění koelujících izomerů v komplexních matricích je zásadní pro spolehlivou identifikaci analytů, zejména v potravinářské a kosmetické kvalitě éterických olejů. Tradiční jedno-dimenzionální GC-MS může v případech izomerů se stejnou nominální hmotností a blízkými retenčními indexy selhávat. Multidimenzionální GC s heart-cutting Deans_x0092_ Switch a vysokým rozlišením Orbitrap MS nabízí řešení pro úplnou separaci a přesnou analýzu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie hodnotí kombinaci microfluidického Deans_x0092_ Switch zařízení a Q Exactive GC Orbitrap GC-MS/MS pro separaci a identifikaci monoterpenů v citronovém oleji. Cílem bylo ukázat, že přenos vybraných frakcí z nemodifikované kolony na druhou polaritu umožní rozlišení koelujících izomerů limonenu a ocimenu s vysokou přesností hmotnostních měr.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická sestava byla založena na systému Thermo Scientific TRACE 1310 GC s microfluidickou Deans_x0092_ Switch a Q Exactive GC Orbitrap MS/MS. Klíčové parametry:

• Primární kolona TG-5SilMS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm, tlak helia 300 kPa
• Sekundární kolona WaxMS GC, 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm, tlak helia 200 kPa
• Injekce 1,0 μl, split 10:1, inlet 250 °C
• Program teplot: 40 °C (0,5 min), rampě 5 °C/min do 200 °C
• Deans_x0092_ Switch microfluidická deska pětiportová, nulové mrtvé objemy
• Detekce: FID pro primární průběh a HRAM Orbitrap MS (EI 70 eV, 250 °C) m/z 50–500, lock masses pro stabilní kalibraci

Hlavní výsledky a diskuse

Heart-cutting technika umožnila na sekundární kolonu plnou separaci limonenu (10,99 min) a koelujícího ocimenu (13,23 min), přičemž hmotnostní přesnost fragmentů i molekulových iontů byla lepší než 1 ppm. Vícenásobné odběry frakcí pro limonen, linalool a neznámý interferent prokázaly vysokou opakovatelnost bez posunů retenčních časů. Identifikace se potvrdila pomocí HRAM GC-Orbitrap knihovny.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší:

• Vysoce specifickou separaci koelujících izomerů bez složitého programování
• Minimální mrtvý objem a absence kondenzace díky inertnímu mikrofluidickému provedení
• Vysokou opakovatelnost retenčních časů a hmotnostní přesnost pod 1 ppm
• Možnost vícenásobného heart-cuttingu v jednom běhu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat ve směru automatizace heart-cuttingu, integrace s dalšími detekčními technikami (např. IMS nebo oddělení 2D-LC), rozšíření knihoven HRAM spekter pro surové matrice a adaptaci metody pro sledování stopových kontaminantů v environmentalních a farmaceutických vzorcích.

Závěr

Kombinace Deans_x0092_ Switch a vysoce přesné GC-Orbitrap MS představuje robustní platformu pro separaci a identifikaci koelujících izomerů v komplexních vzorcích. Jednoduché ovládání, vynikající reprodukovatelnost a vysoká hmotnostní přesnost podporují využití v QA/QC i výzkumu analytické chemie.

Reference

1. Tranchida P. Q.; Sciarrone D.; Dugo P.; Mondello L. Heart-cutting multidimensional gas chromatography: A review of recent evolution, applications, and future prospects. Anal. Chim. Acta. 2012, 716, 66–75.
2. Seeley J. V.; Seeley S. K. Multidimensional Gas Chromatography: Fundamental Advances and New Applications. Anal. Chem. 2013, 85, 557–578.