Coupling Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography with an Orbitrap MS for Enhanced Separation and Identification

Význam tématu

Metoda kombinující komplexní dvoudimenzionální plynovou chromatografii (GC×GC) s vysokým rozlišením a přesnou hmotnostní spektrometrií (Orbitrap MS) umožňuje efektivní separaci a identifikaci stopových hladin organických látek v náročných matricích. Díky vynikající citlivosti, selektivitě a sub-ppm přesnosti měření hmotnosti lze spolehlivě odlišit i strukturálně podobné isomery, což je zásadní pro kontrolu kvality v potravinářském a kosmetickém průmyslu nebo pro screening neznámých látek.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat možnosti reverzního modulátoru GC×GC v kombinaci s HRAM Orbitrap analyzátorem pro dvě klíčové aplikace:

• Analýza terpenu (limonenu a ocimenu) v citrónovém oleji
• Profilování a rozlišení izomerů mastných kyselin (FAMEs) v potravinářských vzorcích

Studie detailně popisuje metodiku, instrumentaci i výsledky měření v obou režimech ionizace (EI a PCI).

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a identifikaci látek byly využity následující kroky a přístroje:

• Komplexní dvoudimenzionální GC s reverzním INSIGHT™ modulátorem (SepSolve Analytical)
• Primární kolona: semi-nonpolární fáze, Sekundární kolona: polární fáze
• Chromatograf Thermo Scientific TRACE 1310 GC
• Orbitrapový hmotnostní analyzátor Q Exactive GC MS (Thermo Scientific)
• Režimy ionizace: elektronová ionizace (EI) a pozitivní chemická ionizace (PCI) s metanem jako reagentním plynem
• Softwarové zpracování: TraceFinder 4.1 pro akvizici a SepSolve ChromSpace™ pro 2D data analýzu, integraci a vyhledávání v knihovnách (NIST 17, HRAM GC-Orbitrap knihovna)

Vzorky: citronový olej (ředěný 1:100 v hexanu), standardy FAMEs z Sigma-Aldrich.

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukázaly:

• Úplné oddělení limonenu a ocimenu na druhé dimenzi GC×GC s přesností hmotnostního měření < 1 ppm pro molekulové i fragmentní ionty
• Odlišení a kvantifikace stopových izomerů FAMEs (C20:3) na 2D konturovém a 3D povrchovém zobrazení, které nelze dekonvolucí získat z 1D chromatogramu
• Výrazné zúžení špiček, snížení šumového pozadí a zvýšení citlivosti díky reverznímu modulátoru
• Opakovatelnost analýzy a konzistentní detekční limity v režimech EI i PCI

Diskuse poukazuje na přínos dvoudimenzionální separace při analýze složitých směsí, kde i HRAM GC/MS samostatně naráží na limity při rozlišení strukturně podobných sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace GC×GC-Orbitrap MS přináší:

• Zvýšenou důvěryhodnost identifikace neznámých stopových látek
• Schopnost rozlišit koelutující isomery bez nutnosti dalších standardů
• Vysokou citlivost pro screening neznámých látek v potravinách, farmacii či kosmetice
• Rychlou kvantifikaci a potvrzení chemické formuly díky sub-ppm přesnosti hmotnostního určení

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj metody lze očekávat ve směrech:

• Automatizovaná datová analýza a strojové učení pro rychlejší interpretaci 2D chromatogramů
• Rozšíření aplikací do environmentální analýzy a metabolomiky
• Integrace s dalšími typy detektorů (např. NMR, FT-IR) pro komplexní charakterizaci vzorků
• Vývoj modulátorů s vyšším průtokem a lepší kompatibilitou se špičkovými hmotnostními analyzátory

Závěr

Kombinace reverzního GC×GC modulátoru s HRAM Orbitrap MS prokázala výrazné zlepšení separační kapacity, citlivosti a přesnosti identifikace organických látek v komplexních matricích. Metoda nabízí robustní a opakovatelný přístup ke kvalitativní a kvantitativní analýze směsí, kde jedno-dimenzionální chromatografie naráží na limity.

Reference

V této studii nebyl uveden samostatný seznam literatury.